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课时作业69物质制备实验的设计与评价1.[2024·安徽定远县二模]某化学研究性学习小组为了模拟工业流程从浓缩的海水中提取液溴，查阅资料知：Br2的沸点为59℃，微溶于水，有毒性。设计了如下操作步骤及主要实验装置（夹持装置略去）：①连接A与B，关闭活塞b、d，打开活

塞a、c，向A中缓慢通入Cl2至反应结束；②关闭a、c，打开b、d，向A中鼓入足量热空气；③进行步骤②的同时，向B中通入足量SO2；④关闭b，打开a，再通过A向B中缓慢通入足量Cl2；⑤将B中所得液体进行蒸馏，收集液溴。请回答：（1）实验室中采用固液加热制备氯

气的化学方程式为________________________________________________________________________。（2）步骤②中鼓入热空气的作用为___________

___________________________________________________________________________________________________________________

__________________。（3）步骤③B中发生的主要反应的离子方程式为________________________________________________________________________。（

4）此实验中尾气可用（填选项字母）吸收处理。A.水B．浓硫酸C.NaOH溶液D．饱和NaCl溶液（5）步骤⑤中，用如图所示装置进行蒸馏，收集液溴，将装置图中缺少的必要仪器补画出来。（6）与B装置相比，采用C装置的优点为_______________

_________________________________________________________________________________________________________________________________。2.[2024·山东枣庄二模]三氯化

铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬（K1、K2为气流控制开关）。原理：Cr2O3＋3CCl4=====高温3COCl2＋3CrCl3已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体（1）实验装置合理的连接顺序为a—

（填仪器接口字母标号）。（2）步骤如下：ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通N2；ⅱ.加热反应管至400℃；ⅲ.控制开关，加热CCl4，温度保持在50℃～60℃之间；ⅳ.加热石英管继续升温至650℃，直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源；ⅴ.停

止A装置水浴加热，……；ⅵ.装置冷却后，结束制备实验。①步骤ⅰ中，开关K1、K2的状态分别为。②补全步骤Ⅴ的操作：，其目的是。（3）从安全的角度考虑，整套装置的不足是。（4）装置D中反应的离子方程式为______________________________________________

__________________________________________________________________________________________________。（5）取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加热至沸腾

后，加适量2mol·L－1NaOH溶液，生成绿色沉淀Cr（OH）3。冷却后，加足量30%H2O2，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入2mol·L－1H2SO4酸化，再加入足量KI溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以Cr3＋存在，暗处静置5min后，加入指示剂，用0.0250mol·L－

1标准Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗标准Na2S2O3溶液21.00mL（杂质不参加反应）。已知：2Cr（OH）3＋3H2O2＋4OH－===2CrO2－4＋8H2O；2Na2S2O3＋I2===Na

2S4O6＋2NaI①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是。②样品中无水三氯化铬的质量分数为（结果保留三位有效数字）。③若将碘量瓶换为锥形瓶，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果（填“偏高

”“偏低”或“无影响”）。3.[2024·山东日照一模]乙醇酸钠（HOCH2COONa）又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸（ClCH2COOH）和NaOH溶液制

备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制p

H约为9至10之间。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇

中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。请回答下列问题：（1）步骤1中，发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________________

________________________________________________________________。（2）如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是（填字母）。A.球形冷凝

管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置C.在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝（3）步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：_____________

___________________________________________________________。（4）上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是（填字母）。A.过滤，过滤，冷却结晶B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶C.趁热过滤，趁热过滤，

冷却结晶（5）步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1mol，则实验产率为%（结果保留1位小数）。4.对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件下制得。主要反应及装置如下：主要反应物和产物的物理性质见下表：化合物溶解性熔点（℃）沸点（℃）密度（g·c

m－3）对硝基甲苯不溶于水，溶于乙醇、苯51.4237.71.286对甲基苯胺微溶于水，易溶于乙醇、苯43～45200～2021.046对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，不溶于乙醇、苯243～245－－苯不溶于水

，溶于乙醇5.580.10.874实验步骤如下：①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL（13.7g）对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应；②调节pH＝7～8

，再逐滴加入30mL苯充分混合；③抽滤得到固体，将滤液静置、分液得液体M；④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置；⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1g产品。回答下列

问题：（1）主要反应装置如图，a处缺少的装置是（填仪器名称），实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的（填字母）。a.烧杯b．长颈漏斗c.玻璃棒d．铁架台（2）步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是。（3）步骤③中液体M是

分液时的层（填“上”或“下”）液体，步骤④加入盐酸的作用是__________________________________________________________________________________

______________________________________________________________。（4）步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有____________________________________________________

____________________________________________________________________________________________。（5）步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是（填字母）。

a.乙醇b．蒸馏水c.HCl溶液d．NaOH溶液（6）本实验的产率是%。（计算结果保留一位小数）5.[2024·河南郑州二模]阿司匹林（乙酰水杨酸）是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。乙酰水杨酸在128℃～135℃受热易分解。以水杨酸与醋酸酐[（CH

3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：――→浓硫酸85～90℃制备流程、实验装置及有关数据如下：物质相对分子质量熔点或沸点（℃）水水杨酸138158（熔点）微溶醋酸酐102139.4（沸点）反应乙酰水杨酸180135（熔点）微溶（1）装置中仪器b的名称是。合成阿司匹林时，最合适的加热

方法是。（2）本实验中副产物的结构简式为（只写一种）。（3）装置中仪器a起到冷凝回流的作用，目的是。（4）将粗产品转至250mL圆底烧瓶中，安装好回流装置，向烧瓶内加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流、溶解。趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙

酸乙酯洗涤，干燥后得乙酰水杨酸1.8g。①烧瓶内加入乙酸乙酯的作用是，加热回流时间不宜过长，原因是。②“趁热过滤”的原因是。③乙酰水杨酸的产率为。