【文档说明】《浙江省选考化学培优“题对题”提分狂练》题型20：综合实验设计与评价(解析版).docx，共(56)页，3.021 MB，由管理员店铺上传

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2021届浙江省选考化学培优“题对题”提分狂练题型20：综合实验设计与评价1．2019年12月中旬以来，新型冠状病毒肺炎(NCP)肆虐全球，酒精、84消毒液、双氧水、过氧乙酸等化学品是常用的消毒剂，能够杀死新型冠状病毒。Ⅰ．如图是简易84消毒液发生器，写出该

电解池中发生的总反应的化学方程式：________________。Ⅱ．过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂，漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：分子式外观热分解温度熔点水溶性(20℃)CO(NH2)2

·H2O2白色晶体45℃75～85℃500g·L-1合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如图：回答下列问题：(1)流程中操作①的名称为__，仪器X的名称是________________。(2)流程中操作②的具体过程是________________。A．盐析、

过滤B．减压蒸馏、结晶、过滤C．分液、过滤D．常压蒸馏、萃取(3)搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质的原因是________________________________。(4)为测定产品中活性氧的含

量(含双氧水34%，则其中活性氧为16%)，一般采用KMnO4标准溶液进行滴定，但由于KMnO4的强氧化性，其溶液很容易被空气或水中的少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO(OH)2，因此配制KMnO4标准溶液有如下步骤：a．利用氧化还原滴定方法，

在70~80℃条件下用基准试剂纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度。b．过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处。c．称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸1h。d．用微孔玻璃漏斗过滤除

去难溶的MnO(OH)2。①请按照正确的流程对上述步骤进行排序__(填字母)。②在下列物质中，用于标定KMnO4溶液的基准试剂最好选用________。A．H2C2O4·2H2OB．FeSO4C．浓盐酸D．Na2SO3③若

准确称取Wg你选的基准试剂溶于水配成500mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，用KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。称取干燥样品1.2g，溶解后置于锥形瓶中加入1mL6mol·L-1的硫酸，然后用上述KMnO4标准溶液

滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：实验序号123KMnO4溶液体积(mL)滴定前读数0.000.001.00滴定后读数19.9022.7021.10产品中活性氧的质量分数为_______________(用含字母的

最简等式表示)。【答案】Ⅰ．NaCl+H2O通电NaClO+H2↑Ⅱ．(1)过滤冷凝管(2)B(3)Fe会被过氧化氢氧化，且生成的Fe3+会催化过氧化氢分解(4)①cdba②A③20W189V【解析】Ⅰ．简易84消毒液发生器，该电解池中发生

的总反应的化学方程式：NaCl+H2O通电NaClO+H2↑。Ⅱ．(1)流程中操作①从混合物中分离出固体和溶液，所以采用过滤操作；仪器X的名称是冷凝管；(2)根据过氧化尿素的部分参数表，45℃左右受热易分解，熔点低，水溶性较大，需要在较低的温度下过氧化尿素

形成晶体分离，不能使用常压蒸馏，应使用减压蒸馏的方法，降低蒸馏操作所需的温度，确保过氧化尿素不分解，则流程中操作②要将过氧化尿素分离出来的操作应选B；(3)双氧水具有氧化性，铝、铁具有强还原性，容易被H2O2氧化，所以搅拌器不能选择铁质或铝质材料；(4)①由

于KMnO4的强氧化性，它的溶液很容易被空气中或水中的某些少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO(OH)2，因此配制KMnO4标准溶液的操作如下：称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸1h，用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(O

H)2，过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处，利用氧化还原滴定方法，在70~80℃条件下用基准试剂纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度，顺序为cdba；②A项，H2C2O4•2H2O常温下是稳定的结晶水水化物，溶于水后纯度高、稳定性好，可以用作基准试剂，故A正

确；B项，FeSO4•7H2O在空气中不稳定，亚铁离子容易被氧化成铁离子，不宜用作基准试剂，故B错误；C项，浓盐酸不稳定，易挥发，不宜用作基准试剂，故C错误；D项，Na2SO3具有还原性，在空气中容易被氧化成硫酸钠，不宜用作基准试剂，故D错误；故选A；③草酸的物质的量浓度为：Wg126g/m

ol0.5L=W63mol/L，根据反应方程式6H++2MnO4-+5H2C2O4•2H2O═2Mn2++10CO2↑+18H2O中草酸和高锰酸钾之间的关系式得，酸性高锰酸钾的物质的量浓度=-3W2mol/L

0.025L635V10L=10W63Vmol/L；根据得失电子守恒知，5H2O2～2KMnO4，n(H2O2)＝52n(KMnO4)，由于第2组数据偏差较大，应舍去，所以消耗高锰酸钾溶液的体积为实验1和实验3两组的平均值，即20.

00mL，n(H2O2)＝52×10W63Vmol·L－1×0.02L＝W126Vmol，双氧水的质量分数＝mol34g/moW126Vl1.2g＝17W75.6V×100%，根据质量分数为34%的双氧水，其中活性氧为16%，则

产品中活性氧的质量分数为17W75.6V×100%×16%34%＝20W189V。2．二草酸合铜(II)酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150℃时会失去结晶

水，260℃以上会分解。用如下流程制备高纯度的二草酸合铜(II)酸钾晶体。实验步骤：I．制备高纯度CuO：向提纯后的CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。II．制备晶体：将CuO固体加入KHC2O4溶液中，50°C水浴加

热30min，趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤，加热烘干4h。III．纯度测定：加热至150℃使晶体失去结晶水，测量加热前后晶体质量的变化，以分析产品纯度。请回答：(1)步骤I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是________________________。(2)步骤III，晶体应置于____________

(填仪器名称)中加热。(3)下列关于步骤II的说法正确的是_____________。A．抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔B．趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出，降低产率C．提高水浴温度，可促进原料充分反应，提高晶体的产量D．洗涤时应先用冷水洗

，再用酒精洗(4)步骤III的主要操作有①称量；②在一定温度下加热脱结晶水；③冷却；④计算。上述操作的正确顺序是___________(操作可重复使用)。(5)已知：①限选的除杂试剂：蒸馏水、稀硫酸、H2O2溶液、纯净的CuO粉末、氨水。②金属离子沉淀时的pH：金属离子开始沉淀时的pH

完全沉淀时的pHFe3+1.13.2Cu2+4.76.7Fe2+5.88.8硫酸铜晶体中常含有少量FeSO4·7H2O，补全提纯步骤：取少量晶体溶于水，①_______，②___________，③过滤。【答案】(1)溶液中含NaOH会腐蚀滤纸(2)坩埚

(3)ABD(4)①②③①②③①④(5)加入足量的H2O2用CuO粉末调节溶液pH在3.2~4.7【解析】(1)步骤I制备高纯度CuO、抽滤用于分离出氢氧化铜沉淀，由于沉淀和硫酸钠、氢氧化钠共存，而NaOH会腐蚀

滤纸，故选用玻璃砂漏斗；(2)步骤III中，加热晶体应选用坩埚；(3)关于步骤II：A项，抽滤时选用的滤纸要大小合适——小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔，A正确；B项，已知二草酸合铜(II)酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水，可溶于热水但会慢慢分解，故需趁热抽

滤，防止溶液冷却时晶体析出，降低产率，B正确；C项，提高水浴温度，加快反应速率，但温度过高，反而会使产物分解，故不能提高晶体的产量，C错误；D项，已知二草酸合铜(II)酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150℃时

会失去结晶水，260℃以上会分解，故洗涤时应先用冷水洗去表面可溶性杂质，再用酒精洗，便于酒精挥发时带走水分得到纯净而干燥的晶体，避免加热烘干时晶体分解，D正确；故选ABD；(4)步骤III是加热至150℃使晶体失去结晶水，测量加热前后

晶体质量的变化，则必须使晶体恰好失去全部结晶水、达到恒重，主要操作有①称量；②在一定温度下加热脱结晶水；③冷却；④计算，则上述操作的正确顺序是①②③①②③①④；(5)硫酸铜晶体中常含有少量FeSO4·7H2O，则需要除去铁元素防止混入目标产物中，通过沉淀法去除铁元素，由表

知：可以用绿色氧化剂H2O2溶液把亚铁离子氧化为铁离子，则通过加纯净的CuO粉末条件pH使铁离子沉淀完全、而铜离子不产生沉淀再过滤即可，故答案为：①加入足量的H2O2，②用CuO粉末调节溶液pH在3.2~4.7。3．实验室以电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3及CaO)为原料制取铜粉和

K2Cr2O7的主要流程如下：(1)酸浸时残渣的主要成分为____________(用化学式表示)；“制铜氨液”{[Cu(NH3)4]SO4溶液}时，采用8mol•L-1氨水，适量30%H2O2，并通入O2，控制温度为55℃。在有H2O2的前提下，同时还通入O2的目的是_____________

_。(2)“沉CuNH4SO3”时可用如下装置(夹持、加热仪器略)：①“沉CuNH4SO3”时，需用45℃水浴加热，三颈烧瓶中反应的离子方程式为______________________________

__________。②分离出的CuNH4SO3在空气中灼烧，可以分解产生Cu。下列相关说法正确的是_______________________。A．上述固体加热能产生Cu，可能是因为分解反应产生大量还原性气体B．将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上，再用酒精灯加热C．灼

烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌D．判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重(3)设计以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物为原料，制取K2Cr2O7的实验方案：选出其正确操作并按序列出字母：________________________。将Cr(

OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状→___________→冰水洗涤及干燥。(已知：①碱性条件下，10%H2O2可将+3价的Cr氧化为CrO42－；②+6价的Cr在溶液pH＜5时，主要以Cr2O72－存在)。a．在不断搅拌下加入适量KOH

溶液，再加入过量的10%H2O2溶液，维持pH大于7b．蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤c.．静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至pH＜5;d．充分反应后，煮沸(除去过量的H2O2)e．蒸发结晶，抽滤(4)重铬酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。滴定前润洗滴定管的具

体操作是：从滴定管上口加入少量待测液→_______→然后从下部放出，重复2～3次。(补充完整所需操作)【答案】(1)CaSO4减少H2O2的消耗量，节约成本(2)①2[Cu(NH3)4]2++3SO2+4H2O=2CuNH4SO3↓+6NH4++SO4

2-②ACD(3)a→d→c→b过滤(4)倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁【解析】(1)电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3及CaO)用硫酸酸浸，残渣为CaSO4等溶解度不大的物质；由于O2和H2O2都具有强

氧化性，在有H2O2的前提下，同时还通入O2，可以减少H2O2的消耗量，节约成本；(2)①在[Cu(NH3)4]SO4溶液中，通入SO2，发生氧化还原反应，Cu元素化合价由+2价得电子变为+1价，SO2中S元素化合价由+4价失电子变为+6价，根据得失电子守

恒、原子守恒和电荷守恒，离子方程式为2[Cu(NH3)4]2++3SO2+4H2O=2CuNH4SO3↓+NH4++SO42-。②A项，CuNH4SO3在空气中灼烧，可以分解产生Cu，Cu元素的化合价由+1价得电

子变为0价，被还原，发生还原反应，可能是因为分解反应产生大量还原性气体，故A正确；B项，坩埚可直接加热，不需要垫石棉网，故B错误；C项，灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌，使之均匀受热，防止出现局部温度过高，

产生飞溅现象，故C正确；D项，将固体放在坩埚中充分灼烧，然后放在干燥器中冷却、称量，再加热，冷却、称量直至连续两次称量的质量差不超过0.1g，说明分解完全，故D正确；故选ACD。(3)根据题给已知，将Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆

状，在不断搅拌下加入适量KOH溶液，再加入过量的10%H2O2溶液，维持pH大于7，充分反应后，煮沸(除去过量的H2O2)，静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至pH＜5，蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、过滤，冰水洗涤及干燥；则正确操作顺序为

a→d→c→b，过滤后洗涤；(4)润洗滴定管，应使待测液充分接触滴定管内壁，则应从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管的内壁，然后从下部放出，重复2～3次。4．氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。它难溶于H2SO4、HNO3和醇，微溶于水，

可溶于浓盐酸和氨水，在水溶液中存在平衡：CuCl(白色)+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣(无色溶液)。在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2(OH)4﹣nCln]，n随着环境酸度的改变而改变。某研究小组设计如下两种方案制备氯化亚铜。方案一

：铜粉还原CuSO4溶液请回答：(1)步骤①中发生反应的离子方程式为____________________________。(2)步骤②中，加入大量水的作用是___________________________________。(3)如图

流程中用95%乙醇洗涤和真空干燥是为了防止_______________________。(4)随着pH减小，Cu2(OH)4﹣nCln中铜的质量分数_______。A增大B不变C减小D不能确定方案二：在氯化氢气流中加热CuCl2•2H2

O晶体制备，其流程和实验装置(夹持仪器略)如图：请回答：(5)实验操作的先后顺序是a→_______→_______→_______→e(填操作的编号)a．检査装置的气密性后加入药品b．点燃酒精灯，加热c．在“气体入口”处通入干燥HCld．熄灭酒精灯，冷却e．停止

通入HCl，然后通入N2(6)在实验过程中，观察到B中无水硫酸铜由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________。(7

)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2杂质，请分析产生CuCl2杂质的原因__________________________________________。【答案】(1)Cu+Cu2++6Cl

﹣＝2[CuCl3]2﹣(2)稀释促进平衡CuCl+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣逆向移动，生成CuCl(3)CuCl在潮湿空气中被水解氧化(4)C(5)cbd(6)先变红后褪色(7)加热时间不足或加热温度偏低，使CuCl2未完全分解【解析】(1)由信息“氯化亚铜可溶于浓盐酸

”，则步骤①中，铜、硫酸铜在氯化钠和浓盐酸环境中发生反应，生成[CuCl3]2﹣，离子方程式为Cu+Cu2++6Cl﹣＝2[CuCl3]2﹣；(2)在水溶液中存在平衡：CuCl(白色)+2Cl﹣[CuCl3]2﹣，步骤②中，加

入大量水的作用：稀释促进平衡CuCl+2Cl﹣[CuCl3]2﹣逆向移动，生成CuCl；(3)在潮湿空气中易水解氧化，析出的CuCl晶体用95%乙醇洗涤，真空干燥是为了加快乙醇和水的挥发，防止CuCl在潮湿空气中水解氧化；(4

)随着pH值减小，Cu2(OH)4﹣nCln中4−n减小，n增大，则铜的含量减小，故答案为C；(5)在操作过程中，先检查气密性，在“气体入口”处通入干燥HCl以使氯化铜晶体能在氯化氢环境中脱水，加热晶体，氯化氢抑制了氯化铜的水解，故可得无水氯化铜，失水完毕后，停止加

热，等冷却到室温后停止通入HCl，故就发生反应在实验操作的先后顺序是a→c→b→d→e；(6)实验中有HCl气体，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，在大于300°C时，氯化铜分解产生氯气，氯气能使湿润的蓝色石蕊

试纸先变红后褪色，故C中试纸的颜色变化是先变红后褪色；(7)2CuCl2Cl2+2CuCl，反应结束后，CuCl产品中含有少量的CuCl2杂质原因为：加热时间不足或加热温度偏低，使CuCl2未完全分解。5．亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂，主要用于棉

纺、纸浆漂白，食品消毒，水处理等领域。某兴趣小组制备NaClO2晶体，流程如图：合成反应：步骤Ⅰ：2NaClO3＋SO2=2ClO2＋Na2SO4步骤Ⅱ：2ClO2＋H2O2＋2NaOH=2NaClO2＋2H2O＋O2已知：a．NaClO2晶

体易溶于水，与有机物接触能引起爆炸。b．NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。请回答：(1)亚氯酸钠的制备：①步骤Ⅰ的SO2可用亚硫酸钠与70%～80%的

硫酸反应制备，而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是____________________________________________；②步骤Ⅱ的反应放热效应明显，为提高NaClO2的产率，实验中可采取的措施是_________

_______(任填一项措施)。(2)产品的分离提纯：步骤Ⅲ，包括蒸发结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是________________________________________A.55℃左右在坩埚中减压蒸发结晶B.抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小

又能将全部小孔盖住的滤纸C.宜用40℃左右的温水做洗涤剂D.为加快干燥速度，可用如图装置进行干燥，在X处增加一设备，减小体系压强，促进H2O的蒸发。(3)产品纯度的测定：滴定反应：ClO2-+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl

－2S2O32-+I2=S4O62-+2I－①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤：a称量mgNaClO2产品；b溶解，加过量KI，适量的稀H2SO4；c倒转摇匀；d转移至100mL容量瓶；e洗涤；f定容；g冷却。其正确的操作顺序为：____→ded→____。②移取25mL待测液，以

淀粉为指示剂，用cmol·L－1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。计算产品中NaClO2的质量分数为____________________________。(用含m、c、V的代数式表示)③检验发现制备的NaC

lO2中含有Na2SO4，出现这种杂质的可能原因是____________________________________。【答案】(1)①70%～80%的硫酸能提供反应所需的足够H+，极稀的硫酸易溶解SO2

气体，98%的浓硫酸中溶质为硫酸分子，不提供H+制备气体。②给反应装置加冷水(或冰水)浴缓慢通入ClO2搅拌散热(2)BCD(3)①abgfc②390.5cv10m×100%③步骤Ⅰ中SO2过量，和步骤Ⅱ中的反

应物(NaOH、H2O2混合溶液)反应【解析】(1)①由于70%～80%的硫酸能提供反应所需的足够H+，极稀的硫酸易溶解SO2气体，98%的浓硫酸中溶质为硫酸分子，不提供H+制备气体，所以步骤Ⅰ的SO2可用亚

硫酸钠与70%～80%的硫酸反应制备，而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸；②步骤Ⅱ的反应放热效应明显，又因为NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于6

0℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以为提高NaClO2的产率，实验中可采取的措施有给反应装置加冷水(或冰水)浴、缓慢通入ClO2、搅拌散热等。(2)A项，坩埚用来灼烧固体，不能用于减压蒸发结晶，A错误；B项，抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能

将全部小孔盖住的滤纸抽滤时，应选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，过滤效果比较好，B正确；C项，由于NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaC

lO2分解成NaClO3和NaCl，所以宜用40℃左右的温水做洗涤剂，C正确；D项，为加快干燥速度，可用如图装置进行干燥，在X处增加一设备，用来减小体系压强，从而促进H2O的蒸发，D正确。故选BCD；(3)①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤：计算、称量、溶

解、冷却、转移、洗涤、摇匀、定容、振荡、装瓶等，则正确的操作顺序为：abgdedfc。②根据ClO2-+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－、2S2O32-+I2=S4O62-+2I－可知NaClO2～2I2～4N

a2S2O3，所以产品中NaClO2的质量分数为3310090.5cv1090.5cv1025100%mmmLmL=×100%；③由于步骤Ⅰ中SO2过量，和步骤Ⅱ中的反应物(NaOH、H2O2混合溶液)反应生成硫酸钠，因此检验发现制备

的NaClO2中含有Na2SO4。6．六氨氯化镁(MgCl2•6NH3)具有极好的可逆吸、放氨特性，是一种优良的储氨材料。某研究小组在实验室以菱镁矿(主要成分MgCO3，含少量FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁，实验流程图如下：其中氨化

过程装置示意图如下：已知：Ⅰ.与Mg2+结合能力：H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH。Ⅱ.相关物质的性质见下表：物质名称氨气的溶解性氯化镁的溶解性六氨氯化镁的溶解性水易溶易溶易溶甲醇(沸点65℃)易溶易溶难溶乙二醇(沸点197℃)易溶易溶难溶请

回答：(1)下列说法正确的是________。A．氨化过程是吸热反应B．产品可用加热方法除去乙二醇C．调pH适合的物质是MgO，Mg(OH)2或MgCO3D．氨化过程采用冰水浴的可能原因是减少氨气挥发，提高氨气利用率(2)虚线框内装置的作用：_________

_____________________。(3)操作a“抽滤”,在布氏漏斗中放入滤纸，接下来的操作顺序是________→确认抽干(填标号)。a．转移固液混合物b．开大水龙头c．微开水龙头d．加入少量蒸馏水润湿滤纸(4)提纯操作

中，下列洗涤剂最合适的是________。A．冰浓氨水B．乙二醇和水的混合液C．氨气饱和的甲醇溶液D．氨气饱和的乙二醇溶液(5)制得产品后，该科研小组对产品的成分进行测定，其中氯离子含量检测方法如下：称取一定质量样品，加足量硫酸溶解，配制成250mL溶液；量取25.00mL待测

液于锥形瓶中；用AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积。①配制样品溶液时加硫酸的原因_____________________________________。②滴定法测得产品中氯离子百分含量高于理论值(

36.04%)，则MgCl2•6NH3产品中可能混有的物质是________________。(已知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响)。【答案】(1)CD(2)吸收氨气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中(3)dcab(4)C(5)①除去NH3，避免NH3与银离子络合，影响实验准确性②MgCl2【

解析】(1)A项，氨化过程是在冰水浴的条件下，发生MgCl2+6NH3=MgCl2•6NH3反应，此反应为化合反应，属于放热反应，故A错误；B项，六氨氯化镁溶于水，不溶于乙二醇，可以用过滤方法得到粗产品，故B

错误；C项，为了不引入杂质离子，可以用MgO、碳酸镁、氢氧化镁调节溶液pH，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，故C正确；D项，氨化过程采用冰水浴，降低温度，反应速率减小，减少氨气挥发，提高氨气利用率，故D正确；故选CD。(2)氨气易挥发，且污染空气，应

进行尾气处理，且干燥管起到吸水的作用，防止右侧水蒸气进入三颈烧瓶中；(3)根据抽滤的操作步骤可知，在布氏漏斗中放入滤纸后，加入少量蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，转移固液混合物后，开大水龙头，确认抽干，所以操作排序d→c→a→b；(4)六氨氯化镁易溶于水，难

溶于甲醇、乙二醇，甲醇的沸点为65℃和乙二醇的沸点197℃，所以用氨气饱和的甲醇溶液洗涤粗产品，因为甲醇和氨气都易挥发，更有利于提纯产品、干燥，C正确；(5)①检验Cl-需要用AgNO3，而Ag+能与NH3络合生成[Ag(NH3)2]+，所以加入硫酸除去NH3，避免Ag

+与NH3络合，影响实验准确性；②氯离子百分含量高于理论值(36.04%)，可能是氨化过程中MgCl2没有反应完全。7．亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，主要用于染料、医药领域的重氮化反应中取代亚硝

酸钠。亚硝酰硫酸能有效降低硫酸使用量，增加反应的流动性，不产生无机盐，从而可以降低成本，提高产品质量，使染料成品色泽鲜艳、固色能力强，并减少污水。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。(1)简述检验装置A的气密性操作______。(2)装置B中浓HNO3与

SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，故可将三颈烧瓶置于____中。②开始时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是___________________

_____________________。③该实验装置存在导致NOSO4H产量降低的缺陷，请提出改进方案________________。④利用装置A制备SO2，下列试剂最适宜的是______。A．Na2SO3固体和20%硝酸B．Na2SO3固体和20%硫酸C．N

a2SO3固体和70%硫酸D．Na2SO3固体和98%硫酸⑤已知亚硝酸不稳定，易分解，发生反应2HNO2＝NO2↑＋NO↑＋H2O。请写出NOSO4H遇水分解时发生反应的化学方程式________________。(3)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度。准确称取1.380g产品

放入250mL的碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol·L-1KMnO4标准溶液和10mL25％的H2SO4溶液，然后摇匀(过程中无气体产生)。用0.2500mol·L-1的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。已知：2KMnO4＋5N

OSO4H＋2H2O＝K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4。①简述该操作达到滴定终点时的现象________________________________________。②亚硝酰硫酸的纯度为________。【答案】(1)完成组装后将导管放入水槽，微热蒸馏烧瓶看到有气

泡冒出，撤去热源一段时间后，导管内出现一段稳定的液柱(2)①冷水浴②生成的NOSO4H作该反应的催化剂③在A、B间增加一盛有浓硫酸的洗气瓶④C⑤2NOSO4H+H2O＝2H2SO4+NO↑+NO2↑(3)①当最后一滴标准液滴入后，溶液由粉红色变为无色且半分钟

内不复原②92.02%【解析】(1)完成组装后将导管放入水槽，微热蒸馏烧瓶看到有气泡冒出，撤去热源一段时间后，导管内出现一段稳定的液柱，则说明该装置气密性良好；(2)①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了加快搅拌速度外，还可以将三颈烧瓶置于冰水浴中；②开始反应缓慢，待生成

少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是：生成的NOSO4H作为反应的催化剂；③由于亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解，该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是装置A中的水蒸气会进入B中使NOSO4H水解，可以在A、B间增加一盛有浓硫酸的洗气瓶；④A项，硝

酸易挥发，Na2SO3溶液与HNO3反应，生成的气体中含有硝酸，故A错误；B项，强酸可制备弱酸，Na2SO3固体与浓硫酸反应生成硫酸钠和二氧化硫和水，20%硫酸不是浓硫酸，故B错误；C项，强酸可制备弱酸，Na2

SO3固体与70%的浓硫酸反应生成硫酸钠和二氧化硫和水，故C正确；D项，98%硫酸溶液水太少，浓度太高，电离出的氢离子也少，不利于和亚硫酸钠反应，故D错误；故选C。⑤已知亚硝酸不稳定，易分解，发生反应2HNO2＝NO2↑＋NO↑＋H2O。NOSO4H遇水分解时发生反应的化学方程式

2NOSO4H+H2O＝2H2SO4+NO↑+NO2↑；(3)①NOSO4H溶液本身是粉红色，完全反应时褪为无色，故滴定终点的现象为：当最后一滴标准液滴入后，溶液由粉红色变为无色且半分钟内不复原；②根据滴定实验操作，用0.2500mo

l·L-1的草酸钠标准溶液滴定过量的KMnO4标准溶液，草酸钠与KMnO4发生氧化还原反应，根据氧化还原反应规律，配平该反应的离子反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，由反应可知，过量的KMnO4标准

溶液的物质的量=25n(C2O24−)=120.2500molL0.02L5−=0.002mol，则与NOSO4H溶液反应的KMnO4标准溶液的物质的量=0.06L0.1000mol·L-1-0.002mol=0.004mol，根据已知反应2KMnO4＋5NOSO4

H＋2H2O＝K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4可知，产品中NOSO4H的物质的量=250.004mol=0.01mol，则亚硝酰硫酸的纯度为0.01mol127g/mol1.380g100%=92.02%。8．用铁

屑为原料制备三草酸合铁(III)酸钾(K3[Fe(C2O4)3])的化学方程式依次如下：①Fe(s)+H2SO4=FeSO4+H2↑②FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4③2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2

C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体的摩尔质量为491g·mol-1，易溶于水，难溶于乙醇；Fe(C2O4)33-Fe3++32-24CO。回答下列问题：(1)在反应①之前为了除去铁屑表

面的油污，先用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间，通常采用_____分离获得铁屑。(2)为从反应③后的溶液中得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，某同学设计的实验步骤为“加热蒸发→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥”，采用该方案会导致获得的产品纯度不高，其主要原

因是_______。(3)为获得较纯净的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，适当调整该同学的设计，调整后的实验步骤是_______。(4)抽滤获得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体通常采用如图

装置，其仪器I的名称是_______。选出下列有关抽滤的正确操作并按序列出字母：组装装置→检查装置的气密性→________→停止抽滤，处理滤液和洗涤装置。A．选择比仪器I内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸B．选择比仪器I内径稍

大又能将全部小孔盖住的滤纸C．放入滤纸后，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，通过抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上D．放入滤纸后，直接转移溶液E.将溶液转移至仪器I中，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移晶体F.洗涤晶体时

，先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗G.洗涤晶体时，先关小水龙头，用一定浓度的酒精水溶液缓慢淋洗(5)称取5.00g制得的晶体加水溶解，配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，用0.100mol·L

-1酸性高锰酸钾标准溶液滴定，重复三次实验，平均消耗12.00mL酸性高锰酸钾标准溶液。计算所得的样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的纯度为_________。【答案】(1)倾析法(2)加热蒸发过程中会使F

e(C2O4)33-Fe3++3C2O42-的平衡正向移动，从而提高体系中铁离子的浓度，加热过程中促进铁离子的水解会生成一定的氢氧化铁沉淀(3)向溶液中“加入适量乙醇—过滤—洗涤—干燥”(4)布氏漏斗A→C→E→G(5)98.2%【解析】(1)在反应①之前为了除去

铁屑表面的油污，先用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间，通常采用倾析法分离获得铁屑；(2)加热蒸发过程中会使Fe(C2O4)33-Fe3++3C2O42-的平衡正向移动，从而提高体系中铁离子的浓度，加热过程中促进铁离子的水解会生成一定的氢氧化铁沉淀，进而导致获得的产品纯度不高；(3)由于K3[

Fe(C2O4)3]·3H2O易溶于水，难溶于乙醇，因此设计实验步骤为向溶液中“加入适量乙醇—过滤—洗涤—干燥”得到较为纯净的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体；(4)根据仪器Ⅰ的结构可知，其名称为布氏漏斗，抽滤时正确的操作顺序为组装装置

→检查装置的气密性→选择比仪器I内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸→放入滤纸后，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，通过抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上→将溶液转移至仪器I中，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移晶体→洗涤晶体时，先关小水龙头，用一定浓度的酒精水溶液缓慢

淋洗→停止抽滤，处理滤液和洗涤装置，故答案填A→C→E→G；(5)用酸性高锰酸钾溶液滴定样品溶液，发生氧化还原反应，根据得失电子守恒有52-24CO~-42MnO，则25mL样品溶液中n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)=()--1455nM

nO=0.012L0.100molL=0.001mol66，则250mL样品溶液的n(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)=0.01mol，m(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)=0.01mol×491g·mol-1=4.91g，因此样品中K3[Fe(C

2O4)3]·3H2O的纯度为4.91g100%=98.2%5g。9．甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe，摩尔质量204g·mol-1]是一种新型的铁营养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。

某学习小组模拟其合成方法如下：已知：甘氨酸(H2NCH2COOH)异抗坏血酸甘氨酸亚铁FeSO4·7H2OFeCl2·4H2O易溶于水微溶于乙醇易溶于水和乙醇有弱酸性和强还原性易溶于水难溶于乙醇易溶于水难溶于乙醇易溶于水易溶

于乙醇请回答：(1)如图所示合成装置中仪器b的名称是________________。(2)合成过程中，本实验为了防止Fe2+被氧化，采取的措施是_______________________。(3)下列说法正确的是__________。A．滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃

塞B．根据题中所给信息，亚铁盐应选用FeSO4·7H2O.C．步骤III中的分离方法是过滤.D．步骤IV，提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥(4)合成过程需控制pH=5.5，试说明理由________

________________________________。(5)步骤III加入无水乙醇的目的是___________________________________。(6)若甘氨酸的投料量为300kg，得到纯品344.8kg，则产品的产率为____%(保留一位小数)

。【答案】(1)三颈烧瓶(2)通入氮气；加入异抗坏血酸(3)CD(4)pH过低使产率下降的原因是H+会与H2NCH2COOH中的氨基反应；pH过高会生产沉淀(5)降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；除去杂质，提高产率(6)84.5【解析】(1)根据图示仪器构造

分析，仪器b为三颈烧瓶；(2)甘氨酸饱和溶液中通入氮气，气流通过溶液，能起搅拌溶液的作用，搅拌可以加快化学反应速率，同时除去溶液中溶解的氧气，加入异抗坏血酸，异抗坏血酸有强还原性，都能防止亚铁离子被氧气氧化；(3)A项，装置

中使用的是恒压滴液漏斗，滴入液体前，无需打开滴液漏斗a的上口玻璃塞，故A错误；B项，FeSO4•7H2O易溶于水，难溶于乙醇，在加入乙醇析出甘氨酸亚铁时会混入杂质，而FeCl2•4H2O易溶于乙醇，不会引入杂质，因此亚铁盐

应选用FeCl2•4H2O，故B错误；C项，加入乙醇析出甘氨酸亚铁，步骤Ⅲ为分离液体和固体的操作，分离方法是过滤，故C正确；D项，步骤IV中，用蒸馏水洗涤除去乙醇，得到纯净的甘氨酸亚铁，甘氨酸亚铁容易被氧化，因此干燥过程最好选用真空干燥

，故D正确，故选CD；(4)pH过低，H+会与H2NCH2COOH中的氨基反应，使产率下降，pH过高会生成氢氧化亚铁沉淀，因此合成过程需控制pH=5.5；(5)甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，步骤Ⅲ加入无水乙醇，

降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；同时除去杂质，提高甘氨酸亚铁的产率和纯度；(6)甘氨酸的投料量为300kg，甘氨酸的物质的量n=，生成n[(NH2CH2COO)2Fe]=2×103mol，产率为。10．某兴趣小组通过皂化反应

制作肥皂，实验流程图如下：请回答：(1)步骤I加入乙醇的目的是_________________________________。(2)验证步骤II中反应已完全的操作是____________________________。(3)步骤III加入60mL热饱和食盐水，充分搅拌，冷却后

即有脂肪酸钠固体析出，若直接用冷的饱和食盐水，则所得皂基容易吸水糊化，使用饱和食盐水的目的是________________；必须使用热饱和食盐水的原因是__________________。(4)向皂化尾液中滴入新制Cu(OH)

2，振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为__________________________________________________。(5)①查阅资料，一种从皂化尾液中分离提纯甘油(丙三醇)的工艺：先向皂化尾液中加入3倍体积的正丁醇；随着正

丁醇的加入，皂化尾液中的盐分会结晶析出，液相分为上层有机相和下层水相；上层有机相经过精馏(一种蒸馏方法)，回收正丁醇，同时除去水，并得到高纯度甘油；下层水相过滤，滤液回流至萃取塔内再处理，结晶的氯化钠洗涤回收。下列说法正确的是__________。A.正丁醇与水可以任意比

例互溶B.氯化钠在正丁醇中溶解度小C.分层后甘油全在有机相，水相中没有残留D.正丁醇的沸点低于甘油②小组采用下图装置模拟分离提纯甘油(夹持装置和加热装置已略去，毛细管的作用是防止暴沸)。请选择正确的操作并按序排列：装配好蒸馏装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液→打

开真空泵→接通冷凝水→给蒸馏烧瓶加热→_______→________→________→_______→拆除装置。a.收集甘油，至温度计读数开始增大时；b.收集正丁醇与水的混合物，至温度计读数开始增大时；c.等体系内外压力平衡后关闭真空泵；d.无馏出物后

，关闭冷凝水；e.移去热源。【答案】(1)使者油与氢氧化钠溶液能充分接触，加快反应(2)用玻璃棒蘸取反应液，浸入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在液面上，说明反应已完全(3)降低脂肪酸钠溶解度，破坏胶体稳定性，使脂肪酸钠析出热饱和食盐水可防止脂肪酸钠凝结成块，

能更充分地将甘油溶解，与脂肪酸钠分离(4)HOCH2CHOHCH2OH+Cu(OH)2→+2H2O(5)①BD②bedc【解析】(1)猪油能溶于热的乙醇，乙醇与水互溶，所以乙醇的加入能使猪油与氢氧化钠溶液充分接触，加快反应。(2)

油脂水解产物均能溶于水，所以只需检验反应混合物中是否还有难溶于水的猪油即可，即验证步骤II中反应已完全的操作是：用玻璃棒蘸取反应液，浸入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在液面上，说明反应已完全。(3)脂肪酸钠在水中形成胶体，加

入饱和食盐水可降低脂肪酸钠溶解度，使胶体聚沉—盐析作用。热饱和食盐水使溶液温度升高，可增加脂肪酸钠溶解度，使甘油充分溶出，与脂肪酸钠分离，若加入冷饱和食盐水，则会使脂肪酸钠直接凝聚成块裹挟甘油(甘油易吸水导致皂基糊化)，使

所得产物混有杂质。(4)多羟基物质会与新制氢氧化铜反应生成配合物，因此向皂化尾液中滴入新制Cu(OH)2，振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为HOCH2CHOHCH2OH+Cu(OH)2→+2H2O。

(5)①A项，根据信息，随着正丁醇的加入，出现了分层现象，说明正丁醇与水不能以任意比例互溶，A项错误；B项，在水未减少的情况下，氯化钠析出，只能说明氯化钠在正丁醇中溶解度比较小，B项正确；C项，萃取可以让溶质在互不相溶的溶剂中按照一定比例分配，甘油与水、正丁醇都可以很好的溶解，所以正

丁醇将部分甘油溶解萃取至有机相后，水相中仍然溶有甘油，C项错误；D项，从结构上分析，丙三醇分子中有3个羟基，分子间可形成更多的氢键，沸点更高，D项正确。故选BD；②首先通过题给信息及已有知识推断正丁醇的沸点低于甘油，应先于甘油蒸出。蒸溜结束后

，类比减压过滤的操作，不可以先关闭真空泵，否则会有倒吸问题，应该先移去热源，无馏出物后，再关闭冷凝水，最后关闭真空泵，即装配好蒸馏装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液→打开真空泵→接通冷凝水→给蒸馏烧瓶加热→收集正丁醇与水

的混合物，至温度计读数开始增大时→移去热源→无馏出物后，关闭冷凝水→等体系内外压力平衡后关闭真空泵→拆除装置。11．某机械加工工厂在生产加工过程中会产生一种铁铝合金废料，研究小组的同学将一定量铁铝合金

样品溶解后提取50mL试样，分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案设计如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]沸点34.5℃，易挥发、易燃、低毒，挥发后点燃易发生爆炸，微溶于水，密度比水小。含Fe3+的HCl溶液，在HCl浓度较高时，用3倍体积的含HCl的乙醚溶液萃取，可形成易溶于乙醚的缔合物[(C2H5

)2O·H]+·[FeCl4]-；降低HCl浓度，该缔合物解离。请回答：(1)经操作A可得溶液Ⅰ、Ⅱ，具体操作为：静置后，_____________。(2)适量加入的试剂甲，最好是难溶性还原剂，原因是________________________

。(3)蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是____________、______________。(4)下列有关说法不正确的是__________。A．滴定管在使用前需用待装液润洗，锥形瓶则不用润洗B．

判断经操作A后，Fe3＋是否有残留，可以使用KSCN溶液检测C．开始滴定前，滴定管尖嘴处悬有标准液液滴，滴定终点时尖嘴处无悬液，则测得的Fe3＋浓度偏高D．溶液由黄色变为浅紫色时，滴定到达终点(5)先除去溶液中溶解的HCl，再

用0.0500mol·L－1KMnO4溶液进行滴定，实验三次，达到终点时平均消耗KMnO4溶液12.00mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3＋)为________。【答案】(1)打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭活塞，将上层液体

从上口倒出(2)加入过量的可溶性还原剂，滴定时会与KMnO4反应，引起误差(3)冷凝水进出方向使用明火加热(4)CD(5)2.40mol·L－1【解析】(1)经操作A可得溶液Ⅰ、Ⅱ，操作为分液，具体操作为：静置后，打开分液漏斗的玻

璃塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭活塞，将上层液体从上口倒出；(2)适量加入的试剂甲，加入过量的可溶性还原剂，滴定时会与KMnO4反应，引起误差，故最好是难溶性还原剂；(3)蒸馏时冷凝水应下进上出，故根据蒸馏装置可知，

装置中存在的错误是冷凝水进出方向；(4)A项，酸碱中和滴定时，为了避免待装液被蒸馏水稀释，滴定管使用前需用待装液润洗；而锥形瓶中的水分不影响待测液的物质的量，则锥形瓶不需要润洗，A正确；B项，Fe3＋的检验可以使用KSCN溶液，B正确

；C项，开始滴定前，滴定管尖嘴处悬有标准液液滴，滴定终点时尖嘴处无悬液，则滴定的标准液体积读数偏小，测得的Fe3＋浓度偏低，C不正确；D项，溶液由黄色变为浅紫色时，可能还没达到滴定终点，应等溶液变浅紫色且半分

钟内不变色，则滴定到达终点，D不正确；故选CD；(5)根据反应MnO4-+8H++5Fe2+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，试样X中c(Fe3＋)=3310050.0500/12.001025.005.0010m

LmolLLmLL−−=2.40mol·L－1。12．硫酸铁铵[Fe2(SO4)3·2(NH4)2SO4•nH2O］是一种净水剂，广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理等，可用硫酸亚铁(含少量硝酸钙)和硫酸铵为原料，按如下工艺流程制取：(1)步骤l中用H2SO4

酸化的目的是____________________。(2)下列关于此制备流程的说法正确的是__________。A．步骤I要进行抽滤时，用倾析法先转移溶液，要待溶液完全流尽时才能再转移沉淀B．宜用一定体积分数的乙醇溶液洗涤产品C．为了后面步骤IV更好的过滤分离，操作B宜用冰水浴

快速冷却结晶D．操作C为常温干燥或高温干燥(3)上述步骤II中氧化后，蒸发前需取少量氧化产物检验Fe2+是否全部被氧化，能否用酸性K.MnO4溶液检验？为什么?_______________________。(4)某研究小组为探究产品硫酸铁铵中N元素的

质量分数，采用了以下方法：取1.40g产品，加入足量NaOH溶液，加热，使产生的NH3全部被20.00mL0.50mol/LH2SO4溶液(足量)吸收，然后再用一定浓度的标准溶液滴定反应后的溶液。此过程中要用到滴定管，选出其正确操作并按序列出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→(______)→

(_________)→(___________)→(________)→(_______)→滴定管准备完成。a.从滴定管上口加入高于“0”刻度3ml所要盛装的溶液b.从滴定管上口加入3ml所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管c.将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中d.将洗涤液从滴定管

下部放入预置的烧杯中e.调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据f.轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡g.轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡本实验中宜选用的常用指示剂为____________。经测定N元素的质量分数为10%,以下可选用

的标准液中最好的是_____________________。A．0.50mol/LNaOH溶液B．2.0mol/LNaOH溶液C．l.0mol/L氨水【答案】(1)抑制Fe2+水解，增大SO42-浓度，使Ca2+沉淀(

2)B(3)否，过量的H2O2也会还原酸性KMnO4溶液(4)bdage甲基橙或甲基红A【解析】(1)步骤1中加入H2SO4酸化，一方面可以抑制Fe2+的水解，同时增大SO42-浓度，使Ca2+沉淀，故答案为：抑制

Fe2+水解，增大SO42-浓度，使Ca2+沉淀；(2)A项，待溶液快流尽时转移沉淀，A错误；B项，用一定体积分数的乙醇溶液洗涤产品可减少产品因溶解和水解造成的损失，B正确；C项，用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体，不便于步骤IV更好的过滤分离，C错误；D项，硫酸铁铵高温分解，不能高温干燥

，D错误；故选B；(3)过量的H2O2也会还原酸性KMnO4溶液，故不能用酸性KMnO4溶液检验Fe2+是否全部被氧化；(4)本题中需要用到滴定管，需要对滴定管进行润洗，具体步骤为：从滴定管上口加入3ml所要盛

装的溶液，倾斜着转动滴定管，将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中，从滴定管上口加入高于“0”刻度3ml所要盛装的溶液，轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡，调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据，故答案为：b；d；a；g；

e；(5)根据滴定过程可知，该滴定原理为返滴定过量的硫酸(含硫酸铵)，滴定终点显酸性，选甲基橙或甲基红作指示剂，用浓度与硫酸相等或相近的标准NaOH溶液滴定误差最小，NH3·H2O是弱电解质，用氨水滴定变色时不是终点，所以A满足题意。13．CrCl3·6H2O是中学化学中的常

见物质，工业上用铬酸钠(Na2CrO4)来制备。某兴趣小组以实验室中的红矾钠(Na2Cr2O7)为原料来制备CrCl3·6H2O。流程如下：已知：a．CrCl3·6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解。b．CrCl3·6H2O易升华，在高温下能被氧化

。(1)步骤Ⅰ中加入40%NaOH的目的是__________________________。步骤1中甲醇作为还原剂，反应后生成CO2，请写出反应的离子方程式_________________________。(2)

步骤Ⅲ，请补充完整由步骤Ⅱ得到的固体Cr(OH)3制备CrCl3·6H2O的实验方案：ⅰ：将过滤后所得固体溶解于过量的盐酸中，ⅱ：，ⅲ：过滤，ⅳ：洗涤，ⅴ：干燥，得到CrCl3·6H2O。①操作ⅱ为___

______________________________。②操作ⅳ最合适的洗涤剂是_____________。A．乙醇B．乙醚C．冷水③操作ⅴ应选择的干燥方式为_______________________

_。(3)样品中三氯化铬质量分数的测定称取样品，加水溶解并定容于容量瓶中。移取一定体积溶液于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加入Na2O2，在一定条件下充分反应后，适当稀释，然后加入过量的稀H2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O72-存在。充分加热煮沸．．．．．．后

，加入KI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点。①充分加热煮沸．．．．．．的原因是_______________________。②在使用硫代硫酸钠溶液滴定过程中使用到碱式滴定管，选出其正确操作并按顺序列出字母：蒸馏水洗涤→

加入待量液3~5mL→_____→_____→_____→_____→_____→滴定，进行实验。a．加液至“0”刻度以上2~3cmb．倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，挤压玻璃球，放液c．调整至“0”或“0”刻度以下，静止1min，读

数d．将滴定管尖端插入锥形瓶内约1cme．将滴定管尖端对准锥形瓶，且置于锥形瓶口上方约1cm处f．右手拿住滴定管使它倾斜30°，左手迅速打开活塞g．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液③下图是碱式滴定管的内部构造，滴定时，左手应该捏住乳胶管中玻璃球的______部位(填“a”、“b”或“c”)，挤捏乳

胶管，使其与玻璃球之间形成一条缝隙，溶液即可流出。【答案】(1)红矾钠转化为铬酸钠10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑(2)①蒸发浓缩，冷却结晶②B③低温干燥或减压干燥(3

)①除去溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差②bagcd③a【解析】(1)步骤Ⅰ中，加入40%NaOH，可实现Na2Cr2O7向Na2CrO4的转化，所以目的是红矾钠转化为铬酸钠。步骤1中甲醇作为还原剂，反应后生成CO2，同时Na2CrO

4被还原为CrCl3，反应的离子方程式为10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑；(2)①加入盐酸后，Cr(OH)3溶解生成CrCl3，若想获得CrCl3，需从溶液中提取溶质，所以操作ⅱ为蒸发浓缩，冷却结晶。②由题

给信息知，CrCl3·6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解，所以操作ⅳ最合适的洗涤剂是乙醚，故选B。③由题给信息知，CrCl3·6H2O易升华，在高温下能被氧化，所以操作ⅴ应选择的干燥方式为低温干燥或减压干燥；(3)①在Na2O2氧化

CrCl3的过程中，会有一定量的O2溶解在溶液中，也会将I-氧化为I2，从而干扰实验结果的测定，所以充分加热煮沸．．．．．．的原因是除去溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差。②在使用硫代硫酸钠溶液滴定过程

中使用到碱式滴定管，应先水洗、待量液洗；然后装入待量液，并注意排出气泡；调节液面在“0”或“0”刻度以下，读数并记录；最后进行滴定操作至终点，记录终点读数。所以其正确操作顺序为：蒸馏水洗涤→加入待量液3~5mL→b→a→g→c→d→滴

定，进行实验。③滴定时，为防气泡的形成，左手应该捏住乳胶管中玻璃球的稍上部位，挤捏乳胶管，使其与玻璃球之间形成一条缝隙，溶液即可流出，故选a。14．我国是世界上主要产钼国家之一，我国的钼资源十分丰富，以辉钼矿为主，是具有优势

的战略资源。将辉钼矿精矿(主要成分为MoS2，杂质为CaCO3，SiO2，FeS2，CuFeS2，PbS等)除杂提纯可得到粗MoS2，通过精制转化最终可得到纯度更高的MoS2。MoS2的相关信息：①具有类似石墨的层状结构，有金属光泽，熔点1185℃，

密度4.80g/cm-3，硬度很低，被广泛地应用在润滑领域。②一般不溶于水、酸、碱和有机溶剂中，但溶于王水和煮沸的浓硫酸。Mo为+4价，在空气中加热至350℃以上开始被氧化，生成钼的氧化物。有人提出了如下制取高纯MoS2的流程：(1)MoS2可用作润滑添加剂的原因是：____________

_________________________。(2)滤液1中存在的阳离子除H+、Ca2+、Pb2+外，还有：____________，写出“除杂1”过程发生的其中1个氧化还原反应的化学方程式：____________________________。(3)“通空气并控温”这步操

作的目的是：___________。必须控制好温度的原因：___________________________________________。(4)“转化3”得到硫代钼酸铵(NH4)2MoS4。“转化4”中钼的化合价不变，产生气体和沉淀(二元化合物)，写出该反应的

离子方程式：____。(5)上述流程中，哪些步骤发生了氧化还原反应：_____。A．除杂1B．除杂2C．转化1D．转化2E．转化3F．转化4G．转化5(6)上述流程中，可以循环使用的物质为(写化学式)：_

______。【答案】(1)具有类似石墨的层状结构，片层间作用力较小，层间易滑动(2)Fe2+、Cu2+、Fe3+CuFeS2+4FeCl3=CuCl2+5FeCl2+2S或FeS2+2FeCl3=3FeCl2+2S或

2FeCl3+PbS=2FeCl2+PbCl2+S(3)利用空气将S氧化除去温度过低，S被氧化速度太慢，温度过高，MoS2可能被氧化(4)MoS42-+2H+=MoS3↓+H2S↑(5)ACG(6)H2S或FeCl3【解析】辉钼矿(主要含MoS2)用强酸性氯化铁酸浸，碳酸钙溶于酸为复分解反

应，发生氧化还原反应有CuFeS2+4FeCl3=CuCl2+5FeCl2+2S、FeS2+2FeCl3=3FeCl2+2S、2FeCl3+PbS=2FeCl2+PbCl2+S，加HF酸发生SiO2+4HF=S

iF4↑+2H2O，通入空气并控制温除去S得到粗MoS2，空气中焙烧发生2MoS2+7O2高温4SO2+2MoO3，加入氨水发生MoO3+2NH3•H2O=(NH4)2MoO4+H2O，生成(NH4)2MoO4，加入H2S、盐酸

可得到MoS3，最后氢气还原MoS3生成高纯MoS2。(1)MoS2可用作润滑添加剂的原因是具有类似石墨的层状结构，片层间作用力较小，层间易滑动；(2)滤液1中存在的阳离子除H＋、Ca2＋、Pb2＋外，还

有Fe2＋、Cu2＋、Fe3＋，写出“除杂1”过程发生的其中1个氧化还原反应的化学方程式为CuFeS2+4FeCl3=CuCl2+5FeCl2+2S或FeS2+2FeCl3=3FeCl2+2S或2FeCl3+PbS=2FeCl2+PbCl2+S；(3)“通空气并控温”这步操作的目

的是：利用空气将S氧化除去，必须控制好温度的原因为温度过低，S被氧化速度太慢，温度过高，MoS2可能被氧化；(4)“转化4”中钼的化合价不变，产生气体和沉淀(二元化合物)，该反应的离子方程式为MoS42-+2H+=MoS3↓+H2S↑；(5)由上述分析可知，除

杂1、转化1、转化5均为氧化还原反应，故选ACG；(6)上述流程中，可以循环使用的物质为H2S或FeCl3。15．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型，高效的绿色水处理剂。工业上利用硫酸亚铁为原料，通过铁黄(FeOOH)制备高铁酸钾，可降低生产成本产品质量优工艺流程如下：化

学兴趣小组的同学们在实验室中，通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应模拟工业生产制备高铁酸钾，下图所示是模拟工业制备KClO溶液装置。已知：K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液；在强碱性溶液中比较稳定；在F

e3+催化作用下发生分解。(1)工业流程中，需要加入试剂A制备铁黄(FeOOH)，最合适的试剂A是：________。A．Cl2B．O2C．KMnO4D．HNO3流程中制备铁黄涉及到的离子反应方程式：_______。实验测得反应溶液的pH对铁黄产率的影响如下图所示，pH大于4.5时

铁黄产率逐降低的主要原因可能是：______________________________________________。(2)根据工业流程推断，溶解度K2FeO4________Na2FeO4(填“>”或“<”)(3)实验室使用KC

lO溶液和饱和Fe(NO3)3液制备高铁酸钾时，两种试剂的滴加顺序为________。(4)K2FeO4在水溶液中易水解，在“提纯”K2FeO4中采用重结晶洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用____溶液(填序号)a．水b．NH4Cl、异丙醇c．Fe(

NO3)3、异丙醇d．异丙醇(5)工业上用“间接碘量法”测定高铁酸钾的纯度：用碱性KI溶液溶解1.00gK2FeO4样品，调节pH使高铁酸根全部被还原成亚铁离子，再调节pH为3~4，用1.00mol/l的Na2S2O3标准溶液作为滴定剂进行滴定(2Na2S2O3+I2=Na

2S4O6+2NaI)，淀粉作指示剂，三次滴定，消耗Na2S2O3标准溶液分别17.98、18.02、18.95mL。原样品中高铁酸钾的质量分数为________。[M(K2FeO4)=198g/mol]

【答案】(1)B12Fe2++3O2+2H2O=4FeOOH+8Fe3+酸性减弱，生成的Fe(OH)3增多(2)<(3)将Fe(OH)3缓慢滴入KClO溶液中，保持KClO溶液过量(4)d(5)89.

1%【解析】制备高铁酸钾：硫酸亚铁中＋2价的铁具有还原性，氧气具有氧化性，两者反应生成铁黄，反应为：12Fe2++3O2+2H2O=4FeOOH+8Fe3+，氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的化学方程式为：Cl2＋2NaOH═NaCl＋NaClO＋H2O，铁黄和次氯

酸钠反应生成高铁酸钠，2FeOOH＋3NaClO＋4NaOH＝2Na2FeO4＋3NaCl＋3H2O，高铁酸钠在溶液中溶解度大于高铁酸钾，加入氯化钾，2KOH＋Na2FeO4＝K2FeO4＋2NaOH，高铁酸钠在溶液中转化成高铁酸钾，静置，抽滤获得粗产品。(1)硫酸亚铁中

＋2价的铁具有还原性。A项，Cl2引入氯离子，故A不选；B项，O2不引入新的杂质离子，故B选；C项，KMnO4引入新的杂质离子锰离子，故C不选；D项，HNO3引入新的杂质离子硝酸根离子，故D不选；氧气具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成

铁黄，反应为：12Fe2++3O2+2H2O=4FeOOH+8Fe3+，根据图象，pH大于4.5时，酸性减弱生成了氢氧化铁，使得铁黄产率降低；(2)根据工业流程向Na2FeO4溶液中加入KCl固体后得到K2FeO4，反应为：Na2FeO4＋2KCl＝K2F

eO4↓＋2NaCl，生成K2FeO4晶体，说明该温度下K2FeO4溶解度小于Na2FeO4；(3)制备K2FeO4时，不能将碱性的KClO溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，其原因是将KClO浓溶液滴加

到Fe(NO3)3饱和溶液中，Fe3＋过量，K2FeO4在Fe3＋催化作用下发生分解(或将KClO浓溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，溶液成酸性，在酸性条件下，K2FeO4能与水反应生成Fe(OH)3和O2)，在K

OH溶液中，Fe(NO3)3与KClO应生成K2FeO4、KCl和KNO3，反应的方程式为2Fe(NO3)3＋3KClO＋10KOH＝2K2FeO4＋6KNO3＋3KCl＋5H2O，离子方程式为2Fe3＋＋3ClO−＋10OH−═2FeO42-＋3Cl−

＋5H2O，所以使用KClO溶液和饱和Fe(NO3)3溶液制备高铁酸钾时，两种试剂的滴加顺序为：将Fe(NO3)3缓慢滴入KClO溶液中，保持KClO溶液过量；(4)K2FeO4在水溶液中易水解呈碱性，应选择碱性非水溶液抑制K2FeO4水解，进行洗涤。a项，K2FeO4在

水溶液中易“水解”：4FeO42-＋10H2O4Fe(OH)3＋8OH−＋3O2，且容易损失，不能用水洗，故a错误；b项，NH4Cl不能抑制水解，促进水解，故b错误；c项，Fe(NO3)3不能抑制水解，促进水解

，故c错误；d项，异丙醇，能抑制水解，减少洗涤损失，故d正确，故选d；(5)三次滴定，消耗Na2S2O3标准溶液分别17.98、18.02、18.95mL．第三组数据偏差大，需舍去，用去硫代硫酸钠标准溶液17.98128.02＋＝18.00mL．，由Fe

O42-～2I2～4Na2S2O3，可知原样品中高铁酸钾的质量分数为10.018L1.0mol/L198g/mol4100%1.0g＝89.1%。16．碘可利用的资源有限，因此碘的工业回收有重要意义。如图是某研究小组设计的从实验

室含碘废液(主要含有I2、I-和淀粉等)中回收获得高纯碘晶体的流程。已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，实验条件下Cu2+不与S2O32-发生氧化还原反应

。回答下列问题：(1)步骤I中，在装有含碘废液的烧杯中，先加入Na2S2O3·5H2O固体，在搅拌下溶解后，再慢慢加入硫酸铜溶液，硫酸铜的作用是________________________________。(2)下列有关步骤I的说法正确的是__________

_______。A．实验中应调节pH为强酸性环境B．CuSO4溶液不能先于Na2S2O3晶体加入，是为了防止生成的碘挥发而损失C．加入硫代硫酸钠的量应控制至含碘废液的蓝色刚好褪去D．溶液A中含硫元素的离

子可能有S2O32-、S4O62-、SO42-等(3)步骤Ⅱ为反应生成碘并蒸馏出碘的过程，示意图如图所示：②写出步骤Ⅱ的离子方程式________。②步骤Ⅱ，检查装置气密性(此时K关闭)，在圆底烧瓶中加入CuI和FeCl3固体及适量

16molLHCl−，其后续的操作顺序是________。(选择合理操作，并排序)a.打开Kb.关闭Kc.用酒精灯加热d.停止加热e.观察到圆底烧瓶中溶液紫色消失③实验后期，发现玻璃管中少量碘晶体凝结，其处理的简易操

作方法________；(4)步骤Ⅲ中，主要涉及的操作依次是抽滤、洗涤、干燥和________。其中，抽滤、洗涤沉淀后的滤纸不能丢弃，应保留到后续操作中，其原因是________________________。【答案】(1)氧化剂，将溶液中

碘元素富集到沉淀中(2)BD(3)①2CuI+4Fe3+=2Cu2++4Fe2++I2②cead③用酒精灯加热玻璃管碘晶体凝结处，使碘升华进入烧杯水中(4)升华滤纸上有残留碘，可以通过后续干燥、升华回收，提高产率【解析】(1).步

骤I中，在装有含碘废液的烧杯中，先加入Na2S2O3·5H2O固体，发生反应I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，在搅拌下溶解后，再慢慢加入硫酸铜溶液，发生反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，故硫酸铜的作用是：氧化剂，将溶液中碘元素富集到

沉淀中；(2)A项，在强酸性环境中硫代硫酸钠会发生歧化反应，A不正确；B项，如果先加入CuSO4溶液，则会与I-反应生成I2，会有一部分I2挥发，降低利用率，而先加入Na2S2O3晶体使I2转变为I-，所以Na2S2O3晶体的作用是固定碘，B正确；C项，

加入硫代硫酸钠的量应过量，因为生成的I-与Cu2+反应后还会生成I2，加入过量的硫代硫酸钠能够提高利用率，C不正确；D项，根据反应方程式可知：溶液A中含硫元素的离子可能有S2O32-、S4O62-、SO42-，D正确；故选BD；(3).①步骤Ⅱ的反应式生成的CuI在酸性条件下

和FeCl3反应生成I2，故离子方程式为：2CuI+4Fe3+=2Cu2++4Fe2++I2；②步骤Ⅱ，检查装置气密性(此时K关闭)，在圆底烧瓶中加入CuI和FeCl3固体及适量6mol·L－1HCl，反应需要加热，所以接下来发生反应生成I2，I2在加热条件下升华，从圆底烧瓶内进

入右侧烧杯中凝华成固体，当生成的I2完全升华后停止加热，打开开关K使内外压强一致，防止倒吸，故答案为cead；③.因为I2单质易升华，故处理的操作方法是：酒精灯加热玻璃管碘晶体凝结处，使碘升华进入烧杯水中；(4).提纯碘单质的最好方法为升华，在

干燥过程后会有一部分碘单质附着在滤纸上，可以通过后续干燥、升华回收，提高产率。17．据报道，磷酸二氢钾(KH2PO4)大晶体已应用于我国研制的巨型激光器“神光二号”中。某兴趣小组制备KH2PO4，流程如下：已知：a．KH2PO4有潮解

性，溶于水，不溶于乙醇和醚等有机溶剂。b．HCl易溶于乙醇和醚等有机溶剂。请回答：(1)步骤Ⅱ的实验操作是____________________________________________。(2)有关步骤Ⅲ，下列说法正确的是_____________。A

．有机溶剂M可用乙醇B．步骤Ⅲ与步骤Ⅱ的实验操作基本相同C．NH4Cl在水中溶解度明显大于在有机溶剂M中D．有机溶剂M可循环使用(3)试从平衡角度分析，由步骤Ⅰ、Ⅱ得到KH2PO4溶液的原理：__________________。(4)在下列仪器中，使用前需进行“检漏”操作的是____

_________。A．吸滤瓶B．球型分液漏斗C．蒸馏烧瓶D．碱式滴定管(5)步骤Ⅳ，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥等多步操作。在冷却结晶操作中，为了得到磷酸二氢钾大晶体，常采取的措施有____________________。某同学发现使用加热浓缩、冷却结晶得

到的磷酸二氢钾晶体欠佳，请提出针对性的改进实验方案：_____________，然后经过滤、干燥得到晶体。【答案】(1)萃取、分液(2)BCD(3)步骤Ⅰ.磷酸加入KCl，发生KCl+H3PO4KH2PO4+HCl，步

骤Ⅱ.反应产生的HCl易溶于有机萃取剂，经萃取后，水相中HCl浓度降低，平衡正向移动，生成KH2PO4(4)BD(5)自然冷却(缓慢冷却)在磷酸二氢钾溶液中加入乙醇【解析】(1)反应产生的HCl易溶于有机萃取剂，经萃取后，有机层含有

HCl，步骤Ⅱ的实验操作是萃取、分液；(2)A项，乙醇与水互溶，不分层，有机溶剂M不可用乙醇，故A错误；B项，步骤Ⅲ与步骤Ⅱ的实验操作基本相同，都是萃取、分液，故B正确；C项，Ⅲ.用氨水进行反萃取，Ⅴ.可得到氯化铵，说明NH

4Cl在水中溶解度明显大于在有机溶剂M中，故C正确；D项，用氨水进行反萃取，有机溶剂M可循环使用，故D正确；故选BCD；(3)由步骤Ⅰ、Ⅱ得到KH2PO4溶液的原理：步骤Ⅰ.磷酸加入KCl，发生KCl+H3PO4KH2PO4+

HCl，步骤Ⅱ.反应产生的HCl易溶于有机萃取剂，经萃取后，水相中HCl浓度降低，平衡正向移动，生成KH2PO4；(4)有活塞的仪器在使用前需进行“检漏”操作，A项，吸滤瓶没有活塞，连接好仪器后要检查气密性，故A不选；B项，球型分液漏斗有活塞，在使用前需进行“检漏”操作，

故B选；C项，蒸馏烧瓶没有活塞，连接好仪器后要检查气密性，故C不选；D项，碱式滴定管有活塞，在使用前需进行“检漏”操作，故D选；故选BD；(5)步骤Ⅳ，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥等多步操作。在冷却结晶操作中，为了得到磷酸二氢钾大晶体，常采取的措施有：自然冷却(缓慢冷却)。某同学发现使用加热

浓缩、冷却结晶得到的磷酸二氢钾晶体欠佳，请提出针对性的改进实验方案：在磷酸二氢钾溶液中加入乙醇，然后经过滤、干燥得到晶体。18．目前锂电池的应用日益广泛，而废旧锂电池的回收利用是十分重要的课题。回收利用废旧锂电池的流程如下：已知：①锂电池废料的主要成分是LiCoO2、铝、炭黑及其他杂质。②“溶

液A”中主要金属离子是Co2+、Li+，还含有少量Fe3+、Al3+、Cu2+。请回答：(1)步骤Ⅰ中铝溶解的离子方程式为___________________________________；步骤Ⅲ中LiC

oO2固体溶解的化学方程式为_____________________________________；(2)关于步骤Ⅱ，下列实验操作或说法合理的是_________A．灼烧前，灼烧使用的蒸发皿洗净后不需要擦干，然后加入固体X进行灼烧B．灼烧时需

要用玻璃棒不断搅拌C．灼烧至恒重是指前后两次称量所得质量之差不得超过一定的允许误差，这个允许误差一定为0.01gD．在电解熔融的Al2O3制备金属铝时，通常需加入冰晶石(NaAlF6)以增强其导电性(3)步骤Ⅳ中除杂时可加入氨水调节溶液的pH，实验表明溶液A中各种金属离子的沉淀率随pH的变化如下

图所示，则步骤Ⅳ中可除去的杂质离子是_______________。(4)步骤Ⅴ可采用酸碱滴定法测定碳酸锂的纯度。滴定原理如下：碳酸锂能够与盐酸反应生成氯化锂和二氧化碳，在碳酸锂未完全反应时，溶液保持中性(pH=7)。反应完全后，随着盐酸的继续滴入，溶液pH下降，以

甲基红—溴甲粉绿为指示剂，用盐酸标准液滴定试样，用消耗盐酸标准滴定溶液的量来计算碳酸锂的含量。①配制约0.30mol•L-1盐酸溶液不需要用到的仪器有________(填编号)a.量筒b.电子天平c.漏斗d.烧杯e.容量瓶f.玻璃棒g.胶头滴管②用0.3000mol

•L-1盐酸标准溶液滴定，其中正确操作步骤的顺序为________a．加入0.1-0.2mL甲基红—溴甲粉绿作指示剂；b．煮沸去除CO2，再冷却到室温；c．将试样置于250mL锥形瓶中，加入20mL水溶解；d．用盐酸标准液滴定至

试液由绿色变成酒红色；e．继续滴定至酒红色(滴定突跃区域)即为终点③碳酸锂的纯度可用下式计算：ω=()100.03694cV-V100%m，其中：ω—碳酸锂试样的纯度；m—碳酸锂试样的质量(g)；c—盐酸标准液

的浓度(mol•L-1)V1—试样滴定时消耗盐酸的体积(mL)；V0—滴定空白溶液(指不加试样进行滴定)时标准盐酸消耗的体积(mL)，0.03694—与1.00mL标准盐酸(c=1.000mol•L-1)相当的碳酸锂的质量(g)。滴

定空白溶液的目的是_________，上述滴定操作中，缺少“煮沸去除CO2，再冷却到室温”这个步骤，测定结果将_________(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)。【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O＝2AlO2-+3H2↑或2Al+2OH-+6H2O==2[Al(OH)4]-+

3H2↑2LiCoO2+H2O2+3H2SO4＝Li2SO4+2CoSO4+O2↑+4H2O(2)B(3)Fe3+、Al3+(4)①bc②cadbe③以消除实验中的试剂、操作等综合因素造成的滴定误差偏小【解析】(1)步骤Ⅰ中，铝与氢氧化钠反应

生成偏铝酸钠，离子方程式为2Al+2OH-+2H2O＝2AlO2-+3H2↑或2Al+2OH-+6H2O==2[Al(OH)4]-+3H2↑；步骤Ⅲ中，反应物有LiCoO2、双氧水、硫酸，生成物有Li2SO4和CoSO4，LiC

oO2中Co化合价降低，则H2O2化合价升高生成O2，所以化学方程式为2LiCoO2+H2O2+3H2SO4＝Li2SO4+2CoSO4+O2↑+4H2O；(2)步骤Ⅱ将氢氧化铝，灼烧、电解后得到铝。

A项，蒸发皿一般用于蒸发溶液，氢氧化铝为固体，一般用坩埚灼烧，A错误；B项，灼烧时需要用玻璃棒不断搅拌，避免局部过热，引起蹦溅，B正确；C项，在重量分析法中，经烘干或灼烧的坩埚或沉淀，前后两次称重之差小于0.2mg，C错误；D项，在电解熔融的

Al2O3制备金属铝时，通常需加入冰晶石(NaAlF6)，目的是降低氧化铝的熔点，D错误。故选B；(3)如图可知pH<5.0时，Co2+不生成沉淀，而Fe3+、Al3+易生成沉淀而除去，所以可除去的杂质离子是Fe3+、Al3+；(4)①配制约0.30mol•L-1

盐酸溶液需要的仪器有量筒、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管，则不需要用到的仪器有bc；②用0.3000mol•L-1盐酸标准溶液滴定，大体步骤为：取样于锥形瓶中，加水溶解；加入指示剂；用盐酸标准液滴定至指示剂变色；煮沸去除CO2，再冷却；继续滴定至指示剂变色即为滴定终点，所以顺

序为cadbe；③滴定空白溶液的目的是消除实验中的试剂、操作等综合因素造成的滴定误差；上述滴定操作中，如缺少煮沸去除CO2，则CO2溶于水使溶液呈酸性，所加盐酸体积偏少，所以测定结果将偏小。19．乙酰苯胺是用途广泛的化工原料，主要应用于医药、日用化工等诸多领域。某兴趣小组制备流程如下：已知：a

．乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的升高而增大b．苯胺在空气中受热易被氧化c．名称苯胺醋酸乙酰苯胺沸点184.4117.9304d反应原理：+CH3COOH+H2O请回答：(1)步骤Ⅰ，加入锌粉的目的__________。(2)步骤Ⅱ实验装置如图(加热装置省略)，具体实验过程：装

上一刺形分馏柱，插上温度计。用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左右，反应约1h。在反应瓶上装一个刺形分馏柱，其作用是__________。(3)步骤Ⅱ某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min

、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是______。A．15minB．30minC．45minD．60min(4)步骤Ⅳ，关于重结晶的操作，下列说法正确的是________。

A．选蒸馏水作为重结晶提纯乙酰苯胺的溶剂B．粗制的有机化合物中常常含有有色杂质，可用活性炭进行脱色C．趁热过滤时，需将菊花形滤纸放入长颈玻璃漏斗，一并放入保温漏斗中D．趁热过滤也可以用减压过滤代替，提前将布氏漏斗放在沸腾的水浴中加热，防止乙酰苯胺热溶液遇到冷的布氏漏斗而提前析出。E．冷却

结晶时一般是在室温下自然冷却。当溶液降至室温，析出大量乙酰苯胺晶体后，可用冰水进一步冷却，以便晶体析出更加彻底。(5)物质制备时，通常对纯度有一定要求，从结构与性质角度分析，上述制备过程中“由非氧化还原反应”产生的杂质可能有__________、______

___。【答案】(1)防止苯胺被氧化(2)使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出(3)C(4)ABDE(5)【解析】(1)苯胺具有较强的还原性，易被空气中的氧气氧化，步骤Ⅰ，加入锌粉的目的：防止苯胺被氧化

。(2)105℃左右比水的沸点稍高，显然是让反应生成的水沸腾，蒸出反应生成的水，有利于平衡正向移动，从而提高反应物的转化率。在反应瓶上装一个刺形分馏柱，其作用是使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。(3)对照图中斑点分析，可

以看出，反应开始时图上斑点为反应物，由此可推测，回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时图上的斑点为生成物，而反应物基本上无剩余。因此，该实验条件下比较合适的回流

时间是45min。答案为C；(4)A项，因为乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的升高而增大，所以可选蒸馏水作为重结晶提纯乙酰苯胺的溶剂，A正确；B项，粗制有机物中先溶于热水，采用热过滤，去除不溶性杂质，再加活性炭进行脱色，然

后再热过滤，B正确；C项，趁热过滤时，应先将长颈玻璃漏斗放入保温漏斗中，再将菊花形滤纸放入，并用热溶液润湿让其附着在漏斗内壁上，C不正确；D项，趁热过滤也可以用减压过滤代替，提前将布氏漏斗放在沸腾的水浴中加热，然后放入比内径稍小的滤纸，D正确；E项，冷却结

晶时一般先自然冷却至室温，析出大量晶体后，用冰水再冷却，E正确；故选ABDE。(5)上述制备过程中，苯胺中氮基上的两个H原子都可被乙酰基取代，另外，苯胺中的氨基也能与醋酸发生反应而生成盐，则“由非氧化还原反应”产生的杂质可能有、。20．钛合金在国防、医用器材

领域有重要应用，某研究小组利用钛铁矿[主要成分偏钛酸亚铁(FeTiO3)，含SiO2、FeO杂质]制取TiCl4，然后进一步制备金属钛，流程如下∶已知∶a.发生的主要反应方程式如下∶FeTiO3+2H2SO4加热TiOSO4+FeSO4+2H2OTiOSO4+2H2O

加热H2TiO3↓+H2SO4H2TiO3高温TiO2+H2Ob.部分物质的性质∶TiCl4SiCl4FeCl3TiO2沸点/°C136.457.6315/其它性质极易水解//不溶于水请回答∶(1)步骤II抽滤时选用了玻璃砂漏斗，请说明选择的理由_____

_。(2)步骤III为了除去浸取液中的铁元素杂质并回收FeSO4∙7H2O。往浸取液中加入铁粉至溶液中的Fe3+完全转化，然后抽滤，滤液用冰盐水快速冷却至FeSO4∙7H2O结晶析出，再次抽滤并洗涤。下列说法正确

的是____。A．杂质Fe3+可能是在实验过程中氧化生成的B．再次抽滤获得的滤液中的溶质是TiOSO4和FeSO4C．利用冰盐水快速冷却有利于形成较大的晶体颗粒D．再次抽滤后的洗涤应选用蒸馏水进行多次洗涤(3)步骤I

V包括钛盐的水解、产物的分离和物质的转化。操作步骤如下∶取一部分步骤III获得的滤液→(________)→(________)→(________)→(_________)→抽滤得偏钛酸(H2TiO3)，将偏钛酸在坩埚中加热得到二氧化钛(Ti

O2)。①将下列操作按合理顺序填入以上空格。a.静置沉降后，用倾析法除去上层水；b.逐滴加入到沸水中并不停搅拌，继续煮沸约10min；c.用热的稀硫酸洗涤沉淀2~3次，然后用热水洗涤沉淀；d.慢慢加入其

余全部滤液，继续煮沸约30min(过程中适当补充水至原体积)；②写出操作c中用热水洗涤沉淀的具体过程_____。(4)①另一种生产TiCl4的方法是用天然TiO2晶体为原料，利用步骤V的反应原理获得TiCl4.。产

品中含有SiCl4、FeCl3等杂质，可通过精馏的方法获得高纯TiCl4，以下说法正确的是______。A．收集TiCl4时，仪器a中的温度应控制为136.4°CB．b处温度计的水银球的上沿和支管口的下沿齐平C．精馏结束时留在圆底烧瓶中的主要成分是FeCl3和SiD．装置

c中的冷凝水应该“下口进、上口出”E.可以用水浴加热的方法精馏获得TiCl4②d处装有碱石灰的干燥管，作用是________。【答案】(1)强酸性溶液会腐蚀滤纸(2)AB(3)①bdac②向烧杯中注入热水，充分搅拌后使固体沉降，用倾析法将清液倒出，重复2~3次直至洗净。(4)①BD

②防止空气中的水蒸气进入装置。【解析】钛铁矿与浓硫酸加热条件下发生反应生成TiOSO4、FeSO4，发生反应为：FeTiO3+2H2SO4加热TiOSO4+FeSO4+2H2O，用多次抽滤的方法将不溶于酸的杂质除去，抽滤过程中加入铁粉为保证Fe3+完全转化为Fe2+，滤液为TiOSO

4和硫酸亚铁，加热条件下可使TiOSO4水解生成H2TiO3固体和硫酸，发生反应为：TiOSO4+2H2O加热H2TiO3↓+H2SO4，得到的H2TiO3沉淀经过滤并洗涤、干燥、煅烧得到TiO2，TiO

2与C、Cl2反应得到TiCl4。(1)钛铁矿石酸溶过程中使用的是浓硫酸，浓硫酸具有强酸性，会腐蚀滤纸，则步骤II抽滤时选用了玻璃砂漏斗；(2)A项，钛铁矿主要成分为偏钛酸亚铁(FeTiO3)，含SiO2、FeO杂质，铁元素都是以+2价形式存在，酸浸时发生反应为：Fe

TiO3+2H2SO4加热TiOSO4+FeSO4+2H2O，使用浓硫酸具有强氧化性，可使钛铁矿石中的二价铁氧化为三价铁，则杂质Fe3+是在实验过程中氧化生成的，故A正确；B项，根据分析，再次抽滤过程中加入了铁粉，铁粉可将滤液中的三价铁还原为二价铁，则获得的滤液

中的溶质是TiOSO4和FeSO4；C项，利用冰盐水快速冷却的目的是降低FeSO4∙7H2O的溶解度，使其从溶液中分离出来，故C错误；D项，为减少FeSO4∙7H2O的溶解，再次抽滤后的洗涤应选用冰水进行多次洗涤，故D错误；故选AB。(3)步骤

IV包括钛盐的水解、产物的分离和物质的转化，主要目的是获得偏钛酸，将偏钛酸在坩埚中加热得到二氧化钛(TiO2)。操作步骤为∶取一部分步骤III获得的滤液，逐滴加入到沸水中并不停搅拌，继续煮沸约10min，慢慢加入其余全部滤液，继续煮沸约30min(过程中

适当补充水至原体积)，静置沉降后，用倾析法除去上层水，用热的稀硫酸洗涤沉淀2~3次，然后用热水洗涤沉淀，经过抽滤得偏钛酸(H2TiO3)，将偏钛酸在坩埚中加热得到二氧化钛(TiO2)，则操作顺序为b、d、a、

c；②操作c中用热水洗涤沉淀的具体过程为：向烧杯中注入热水，充分搅拌后使固体沉降，用倾析法将清液倒出，重复2~3次直至洗净；(4)①A项，根据表格数据可知，SiCl4、FeCl3等杂质的沸点分别为57.6°C、315

°C，TiCl4的沸点为136.4°C，收集TiCl4时，仪器a中的温度应控制为低于315°C即可，故A错误；B项，b处温度计测量的是蒸馏出来的蒸汽的温度，则水银球的上沿和支管口的下沿平齐才能较为准确的测定蒸汽

温度，控制蒸馏的温度，故B正确；C项，根据A选项分析可知，精馏结束时留在圆底烧瓶中的主要成分是FeCl3和SiCl4；D项，冷凝水的方向应与蒸汽的流动方向相反，则装置c中的冷凝水应该“下口进、上口出”，故D正确；E项，TiCl4的沸点为136.4°C，用水浴加热的方法，温度最

高为100度，达不到TiCl4的沸点，不能精馏获得TiCl4，故E错误；故选BD；②根据题给信息，TiCl4极易水解，d处装有碱石灰的干燥管，作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免精馏获得TiCl4发生水解。21．某小组进行测定某变质的铁铝合金(杂质主要为Al2O3和Fe2

O3)样品中铁含量，并制备Fe3O4胶体粒子，相关实验方案设计如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]易燃，沸点为34.5度，微溶于水，密度比水小。在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚

；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答下列问题：(1)溶液II中主要金属阳离子是__________________。(2)步骤I中试剂A最佳选择．．．．的是_____________。A．浓硝酸B．浓硫酸C．浓盐酸+双氧水D．稀盐酸+双氧水(3)步骤II的“一系列操

作”包括如下实验步骤，选出其正确操作并按序列出字母：分液漏斗中加水检验是否漏水→向溶液中加入适量浓盐酸和乙醚，转移至分液漏抖→(__________)→(_________)→(__________)→(__________)→f→(_________)→a→(______

____)→d→(_________)。a．左手拇指和食指旋开旋塞放气；b．用右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转，并用力振摇；c．静置分层；d．打开上口玻璃塞，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；e．混合两次分液后的

上层液体；f．向下层液体中加入浓盐酸和乙醚并转移至分液漏斗；(4)下列关于步骤Ⅲ和步骤VI的涉及的操作说法正确的是_______________。A．步骤Ⅲ中蒸馏操作时，为加快蒸馏速度，采用酒精灯大火加热，收集34.5℃的馏分B．为减少乙醚挥发，在蒸

馏操作时，收集乙醚的锥形瓶应放置在冰水浴中C．步骤VI由混合溶液制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，防止Fe2+被氧化D．析出Fe3O4胶体粒子后通过抽滤，洗涤，干燥获得Fe3O4胶体粒子(

5)步骤IV测定Fe3+方法有多种，如转化为Fe2O3，间接碘量滴定，分光光度法等。①步骤IV主要作用是测定样品中的铁总含量和______________________。②步骤IV实验时采用间接碘量法测定Fe

3+含量，具体过程如下：向25.00mL溶液中加入过量KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液体积为VmL。已知滴定反应为：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。不考虑Fe3+和

I-反应限度和滴定操作问题，实际测定的Fe含量往往偏高，其主要原因是________________________________________。【答案】(1)Al3+(2)C(3)bacdbce(4)BC(5)①控制步骤V中加入还原剂的用量②空气中的氧气(溶液中的溶解氧)将I-氧化为

I2【解析】样品溶于有氧化性的试剂A得到Fe3+和Al3+，“一系列操作”为乙醚将Fe3+萃取到有机层，通过“一系列操作”将含Fe3+的有机层和Al3+分离，溶液Ⅱ含大量Al3+，溶液Ⅰ加水、蒸馏得到Fe3+溶液，通过步骤Ⅳ测定Fe3+含量，通过步骤Ⅴ还原部分Fe3+，加NaOH溶液

得到Fe(OH)3和Fe(OH)2的混合物，加热得到Fe3O4胶粒。(1)由流程可知，溶液Ⅱ的金属离子主要是Al3+；(2)试剂A将亚铁氧化成Fe3+，浓硫酸和浓硝酸的还原产物有毒，污染环境，最好不用，可选双氧水作氧化剂。由“已知”可

知：步骤Ⅱ中需浓HCl才能萃取Fe3+，因此步骤Ⅰ最好加浓HCl，综上所述，试剂A最好为浓盐酸和双氧水的混合物，故答案为C；(3)步骤Ⅱ为萃取Fe3+，具体步骤为：分液漏斗中加水检验是否漏水→向溶液中加入适量浓盐酸和乙醚，转移至分液漏抖→用右手压住玻璃塞，左手握住旋塞

，将分液漏斗倒转，并用力振摇右→左手拇指和食指旋开旋塞放气→静置分层→打开上口玻璃塞，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。为提高Fe3+的萃取率，下层液体重复上面的操作，最后将两次上层液混合即为溶液Ⅰ，第二次萃取的下层液即

为溶液Ⅱ，故答案为：b；a；c；d；b；c；e；(4)A项，步骤Ⅲ通过加水后，混合体系为FeCl3、HCl、乙醚的混合物，温度太高，HCl快速挥发，促进了Fe3+水解，影响步骤Ⅳ测量，A错误；B项，乙醚沸点34.

5℃，易挥发，为减少乙醚挥发，在蒸馏操作时，收集乙醚的锥形瓶应放置在冰水浴中，B正确；C项，Fe2+有较强还原性，加热过程可被氧气快速氧化，为了防止Fe2+被氧化，可持续通入保护气N2，C正确；D项，胶粒能透过滤纸，不可能用抽滤，应用渗析、

干燥等方法获得胶粒，D错误；故选BC；(5)①在步骤Ⅴ中，只有知道样品中铁总含量，才能控制还原剂加多少为合适，即步骤IV主要作用是测定样品中的铁总含量和控制步骤V中加入还原剂的用量，故答案为：控制步骤V中加入还原剂的用量；②根据电子守恒可得出：2Fe3+～I2～2Na2S2O3，Fe含量偏高，

说明I2多了，可能是空气中氧气或溶液中的溶解氧将部分I-氧化成I2所致。22．乳酸亚铁晶体[CH3CH(OH)COO]2Fe·2H2O是一种很好的食品铁强化剂，可由乳酸钙与FeCl2反应制得，制备流程如图：反应装置如图所示

：已知：①潮湿的乳酸亚铁易被氧化。②物质的溶解性：乳酸钙：溶于冷水，易溶于热水；乳酸亚铁：溶于冷水和热水，难溶于乙醇。请回答：(1)装置甲的气密性检查操作为__________。(2)部分实验操作过程如下

，请按正确操作顺序填入字母，其正确的操作顺序是：检查气密性→按图示要求加入试剂→将三颈烧瓶置于水浴中→____→_____→_____→_____→_____→_____→开动搅拌器→……a.关闭K1；b.盖上分液漏斗上口玻璃塞；c.关闭K3，打开K2；d

.关闭K2，打开K3；e.打开分液漏斗上口玻璃塞；f打开K1(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是__________副产物为__________(4)下列说法正确的是__________A．装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸馏烧瓶B．本实验采用较大铁片而不是

铁粉的主要原因是控制反应速率，防止进入三颈烧瓶的氯化亚铁过多，反应过于剧烈C．乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗再次抽滤D．粗产品的洗涤液，经蒸馏后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物

的产量(5)有同学提出可直接用KMnO4滴定法测定样品中的Fe2+量进而计算纯度，但实验后发现结果总是大于100%，其主要原因可能是_________【答案】(1)关闭K3、K2，打开分液漏斗活塞，打开K1，加入蒸馏水，若蒸馏水不能顺利流下，则证明甲装置

气密性良好(2)defcab(3)亚铁离子新制且反应装置处于氢气气氛中，产品不易被氧化，纯度高氯化钙(4)AD(5)KMnO4溶液可以氧化乳酸根，标准液消耗量变多，所以结果总是大于100%【解析】(1)首先关闭K3、K2，形成封

闭体系，打开分液漏斗活塞，打开K1，加入蒸馏水，若蒸馏水不能顺利流下，则证明甲装置气密性良好；(2)亚铁离子易被空气中的氧气氧化，需先用氢气排出装置内的空气，因此需要先关闭K2，打开K3，打开分液漏斗上口

玻璃塞，打开K1，盐酸与铁反应生成氢气，排出空气，然后关闭K3，打开K2，产生的氢气使装置内压强增大，将氯化亚铁溶液压入三颈烧瓶中，然后关闭K1，盖上分液漏斗上口玻璃塞，开动搅拌器，使氯化亚铁溶液与乳酸钙反应生成乳酸亚铁，故答案

为：d；e；f；c；a；b；(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是亚铁离子新制且反应装置处于氢气气氛中，产品不易被氧化，纯度高；由分析可知，副产物为氯化钙；(4)A项，根据装置的构造可知，装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸馏烧瓶，故A正确；B项，本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是防止

铁粉堵塞导管，故B错误；C项，乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗一起抽滤，故C错误；D项，粗产品的洗涤液，经蒸馏后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的产量，故D正确；故选AD；(5)因乳酸根中的羟基可以

被KMnO4氧化，也会消耗KMnO4，标准液消耗量变多，所以结果总是大于100%。23．硫代硫酸钠可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3+S=Na2S2O3。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3

·5H2O。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图所示。Ⅰ．现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解

，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按上右图安装好装置。(1)仪器2的名称为_____________，装置6中可放入_____________。A．BaCl2溶液B．浓H2SO4C．酸性KMnO4溶液D．NaOH溶液(2)打开分液漏斗活塞，注入

浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+

H2S③2H2S+SO2=3S↓+2H2O④Na2SO3+SNa2S2O3随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通入SO2气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控

制不小于7的理由是：_____________(用文字和相关离子方程式表示)。Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O并测定含量：(3)从热的反应混合液中获得Na2S2O3·5H2O粗晶体，需经过下列实验步骤，请选择正确的选项：热的反应混合液→活性炭脱

色并保温→________→________→________→________→获得Na2S2O3·5H2O粗晶体。a．用冰水浴冷却结晶，抽滤；b．用少量水洗涤晶体、烘干；c．80℃蒸发浓缩滤液至溶液表面出现晶膜；d．用乙醇洗涤晶体、晾干；e．45℃蒸发浓缩滤液至溶液呈微黄色浑

浊；f．趁热过滤。(4)制得的粗晶体中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.280g的粗样品溶于水，用0.4000mol/LKMnO4溶液(加入适量

硫酸酸化)滴定，当溶液中S2O32-全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积20.00mL。试回答：①对于上述实验操作，下列说法正确的是_____。A．用电子天平称量粗样品时，若电子天平未进行调平，则纯度偏高B．装KMnO4标准液的酸式滴定管洗涤后若未润洗，则纯度

偏高C．滴定至锥形瓶内溶液刚好由无色变为浅红色立即进行读数，则纯度偏高D．滴定时若滴定速度过慢或摇晃锥形瓶过于剧烈，则纯度偏高②产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为_____________。【答案】(1)蒸馏烧瓶CD(2)Na2S2O3在酸性环境中不能

稳定存在，会发生反应：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O(3)fead(4)①B②96.9%【解析】I．(1)仪器2的名称为蒸馏烧瓶；装置6吸收未反应的SO2，防止污染空气，SO2具有还原性，可以被

酸性KMnO4溶液氧化；SO2是酸性氧化物，能与NaOH溶液反应，不能被BaCl2溶液、浓H2SO4吸收，故合理选项是CD；(2)当溶液pH<7时，溶液显示酸性，会发生反应：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2

O，所以Na2S2O3在酸性环境中不能稳定存在，应该使溶液的pH不小于7。Ⅱ．(3)热的反应混合液→活性炭脱色并保温→常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3•5H2O，为了避免析出Na2S2O3•5H2O导致产率降低，所以要趁热过滤，Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，4

8℃分解，所以蒸发时温度过高会导致析出的晶体分解，降低了产率，应该45℃蒸发浓缩滤液至溶液呈微黄色浑浊，再用冰水浴冷却结晶，抽滤；结合Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇的性质最后选择乙醇洗涤，且洗涤后乙醇易挥发，不引入新的杂质，故操作先后顺序用字母表示为：f、e、a、d；(4)

①A项，用电子天平称量粗样品时，若电子天平未进行调平，则样品质量偏大，而含有的Na2S2O3•5H2O质量不变，最后导致测定的物质纯度偏低，A错误；B项，装KMnO4标准液的酸式滴定管洗涤后若未润洗，会使标准溶液被稀释而浓度降低，消耗标准溶液体积偏大，以此为标准计

算的Na2S2O3•5H2O含量偏多，使物质纯度偏高，B正确；C项，滴定至锥形瓶内溶液刚好由无色变为浅红色立即进行读数，消耗标准溶液体积偏少，计算的Na2S2O3•5H2O的质量就偏少，则物质纯度偏低，C错误；D项，滴定时若滴定速度过慢会使样品被氧化或摇晃锥形瓶过于剧烈，导致溶液逸出，会使消

耗标准溶液体积偏少，以此为标准计算的物质纯度偏低，D错误；故选B；②20.00mL0.4000mol/LKMnO4溶液中含有高锰酸钾的物质的量为：n(KMnO4)=0.4000mol/L×0.02L=0.0080mol，根据反应：5S2O32-+8MnO4-+14H+=8Mn2++10SO42

-+7H2O，可知1.280g的粗样品含有Na2S2O3•5H2O的物质的量为：n(Na2S2O3•5H2O)=n(S2O32-)=58n(KMnO4)=58×0.0080mol=0.0050mol，产品中Na2S2O3•5H2O的质量分数为：0.0050mol248

g/mol1.280g×100%=96.9%。24．叠氮化钠(NaN3)是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程：已知NaN3能与AgNO3反应生成白色难溶于水的AgN3；有关物质的物理性质如表：物质熔点℃沸点℃溶解性CH3OH-9764.7

与水互溶水合肼(N2H4•H2O)2113.5与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿亚硝酸甲酯(CH3ONO)-17-12溶于乙醇、乙醚叠氮化钠(NaN3)410(易分解)——易溶于水，难溶于醇，不溶于乙醚请回答：(1)步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发

生副反应生成两种气体的离子方程式为：______________；步骤Ⅱ中生成NaN3的化学方程式为：____________________________。(2)实验室模拟步骤II实验装置如图(装置中

冷却水省略，下同)：①根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措施是_______________________。②图中X处连接的最合适装置应为下图中的______。(3)步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积的13，NaN3结晶

析出。①步骤Ⅴ可以______________洗涤晶体。A．水B．乙醇C．乙醇水溶液D．乙醚②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色K2CrO4溶液作指示剂，将AgNO3标准溶液滴入样品溶液，至少量Ag2CrO4出现，即溶液呈淡红色为终点。AgNO3溶

液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由是_________________________________________________。③下列操作或判断合理的是__________。A．滴定管和移液管管尖不可接触锥形瓶内壁B．滴定时滴液速

度应先快后慢，接近终点时一滴一摇C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下D．滴定终点时，若未等滴定管液面稳定就读数会导致测定结果偏高【答案】(1)2NO2-+2H+=NO↑+NO2↑+H2ON2H4+CH3ONO

+NaOH=NaN3+CH3OH+2H2O(2)①冷水浴或缓慢通入气体等②C(3)①B②AgNO3溶液溶液显酸性，且AgNO3易见光分解，浓度下降，使测定不准③BCD【解析】(1)步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生

成两种气体的离子方程式为2NO2-+2H+=NO↑+NO2↑+H2O；步骤Ⅱ中生成NaN3的化学方程式为CH3ONO+N2H4+NaOH=NaN3+CH3OH+2H2O；(2)①反应在20℃左右反应的选择性和转化率最高，故应控制温度20℃左右，可以20℃(冷)

水浴(或缓慢通入CH3ONO气体)；②X处连接的最合适装置应是冷凝装置，冷凝效果用直行冷凝管好，还需要连接导管，故选C；(3)①步骤Ⅴ是洗涤晶体表面的杂质，洗涤过程中防止NaN3溶解，水合肼与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿，亚硝酸甲酯溶于乙醇、乙醚，选择乙醇来洗涤晶体表面的杂质，故选B；

②由于AgNO3水解使溶液显酸性，且见光易分解，导致浓度下降，使测定不准，AgNO3溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定；③A项，滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，可使滴定管流出的液体充分反应，滴定管管尖可接触锥形瓶内壁，A错误；B项，终点时加入过快可能加入过量，滴定时

应先快后慢，当接近终点时，应一滴一摇，防止试剂过量，B正确；C项，滴定过程中用少量蒸馏水将锥形瓶内避粘附的溶液冲下，对待测液物质的量没有影响，滴定结果无影响，C正确；D项，若未等滴定管液面稳定就读数，内壁溶液未回流，读取的标准溶液体积可能会

增大，会导致测定结果偏高，D正确；故选BCD。25．某兴趣小组用白云石(主要含CaCO3和MgCO3)和废铝屑制备一种化合物12CaO·7Al2O3。相关信息如下：①MgCO3分解温度低于CaCO3；②金

属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：③AlCl3易水解，易升华。请回答：(1)从煅粉经一系列操作可制备纯净的CaCO3。请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母)：________煅粉→加入适量NH4NO3溶液→()→()→()→通入NH3和CO2，控制pH＜1

1.0→过滤→洗涤→CaCO3a.过滤b.控制pH＝11.0c.控制pH＝8.0d.取滤渣加水形成悬浊液e.取滤液(2)煅粉加入NH4NO3溶液发生反应的离子方程式是___________________________。(3)通入NH3和CO2时，需控制pH＜11.0的原

因是___________________________。(4)下列说法正确的是_________。A．煅烧时，需用玻璃棒不断搅拌坩埚中固体，使其受热均匀B．煅烧时产生CO2的体积恰好等于制备CaCO3时需要通入CO2的体积(已换算为相同状况)C．NH4NO3溶液还可用(NH4)2SO4、NH

4HCO3等溶液代替D．过滤时，应选用玻璃砂漏斗，以免滤纸被溶液腐蚀(5)废铝屑需要先放在乙醇和丙酮混合溶液中，放入超声波清洗器中清洗30分钟，目的是______________。取出晾干，用以下装置制备AlCl3溶液。请为虚线框中补充必须的装置，并按连接顺序排列_________(填写代

表装置的字母，不考虑橡皮管连接)。【答案】(1)b→a→e(2)CaO＋2NH4+＋H2O＝Ca2+＋2NH3·H2O(3)防止CaCO3中混有Ca(OH)2杂质，降低产率与纯度(4)D(5)溶解除去表面油污AC【解析】白云石煅烧发生反应：CaCO3Ca

O+CO2↑，MgCO3MgO+CO2↑，在锻粉中加入适量的NH4NO3溶液后，镁化合物几乎不溶，由于NH4NO3溶液水解显酸性，与CaO反应生成Ca(NO3)2和NH3·H2O，故过滤后溶液中含Ca(NO3)2和NH3·H2O，将CO2和NH3通入滤液中后发生反应：Ca(NO3)2

+2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH4NO3，据此分析滤液中的阴离子；若滤液中仅通入CO2，会造成CO2过量，废铝片加入氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠溶液，用NaOH溶液可除去废Al片表面的氧化膜，电解制备Al(OH)3时，电极分别为Al片和石墨，在碳酸钠溶液中搅拌电解，得到

氢氧化铝，过滤加热灼烧得到氧化铝，碳酸钙和氧化铝共混加热1500°C得到七铝十二钙。(1)从煅粉经一系列操作可制备纯净的CaCO3。合理的操作排序为：煅粉→加入适量NH4NO3溶液→控制pH＝11.0(确保钙离子不生成

Ca(OH)2沉淀，防止CaCO3中混有Ca(OH)2杂质，降低产率与纯度)→过滤(除去氧化镁沉淀)→控制pH＝8.0→通入NH3和CO2，Ca2＋＋2NH3＋CO2＋H2O=CaCO3↓＋2NH4＋,控制pH＜11.0→过滤→洗涤→CaCO3；(2)煅粉加入

NH4NO3溶液发生反应的离子方程式是CaO＋2NH4+＋H2O＝Ca2+＋2NH3·H2O；(3)通入NH3和CO2时，需控制pH＜11.0的原因是防止CaCO3中混有Ca(OH)2杂质，降低产率与纯度。

(4)A项，煅烧时，不能用玻璃棒不断搅拌坩埚中固体，玻璃棒会与碳酸钙反应，故A错误；B项，白云石煅烧发生反应：CaCO3CaO+CO2↑，MgCO3MgO+CO2↑，煅烧时产生CO2的体积多于制备CaCO3时需要通入CO2的体积(已换算为相同状况)，故B错误；C项，NH4NO3溶

液不可用(NH4)2SO4、NH4HCO3等溶液代替，在锻粉中加入适量的NH4NO3溶液后，镁化合物几乎不溶，由于NH4NO3溶液水解显酸性，与CaO反应生成Ca(NO3)2和NH3·H2O，如用(NH4)2SO4、NH4HCO3等溶液代替，会生成CaSO4、Mg(OH)2沉淀，故C错误；D项

，过滤后溶液中含Ca(NO3)2和NH3·H2O，将CO2和NH3通入滤液I中后发生反应：Ca(NO3)2+2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH4NO3，故滤液中的阴离子主要为NO3－，还含有OH－，过滤时，应选用玻璃砂漏斗，以免滤纸被溶液腐蚀，故D正确；故答案为D；(5

)废铝屑需要先放在乙醇和丙酮混合溶液中，放入超声波清洗器中清洗30分钟，目的是溶解除去表面油污。制备AlCl3溶液操作如下：取出洗去表面油污的铝屑，晾干，干燥的氯气与铝在加热条件下生成氯化铝气体，通入A浓盐酸中溶解，抑制其水解，尾气用C

中NaOH溶液吸收，以防止污染空气。26．某兴趣小组利用Cl-取代[Co(NH3)6]3+离子中的NH3方法，制备配合物X：[Co(NH3)5Cl]Cl2。实验过程如下：CoCl2﹒6H2O[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体已知：a．配合物X能溶于水，且溶解度随温度升高而增大

。b．[Co(NH3)5Cl]2+离子较稳定，但加碱再煮沸可促进其解离：[Co(NH3)5Cl]2+Co3++5NH3+Cl。c．H2O2参与反应时，明显放热。请回答：(1)制备配合物X的总反应方程式为___________

________________。(2)“1)NH4Cl-NH3•H2O”时，如果不加NH4Cl固体，对制备过程的不利影响是____。(3)“2)H2O2”加H2O2时应选择_________(填序号)。A．冷水浴B．温水浴(≈60°C)C．沸水浴D．酒精灯直接加热(4)本实验条件下

，下列物质均可将Co(II)氧化为Co(III)。其中可替代“2)H2O2”的是_____________(填序号)。A．O2B．KMnO4溶液C．Cl2D．HNO3(5)实验小组用以下思路验证配合物X的组成：取一定量X加入过量浓NaOH溶液，煮沸，将生成的N

H3通入一定量的稀硫酸中，再用NaOH标准溶液滴定剩余H2SO4。从以下涉及碱式滴定管的操作中，选择正确操作并排序(润洗只操作一次即可)：检漏→水洗→加标准液，润洗内壁→________→______→

_______→________→……a．从上口倒出润洗液b．保持滴定管夹水平，平视滴定管刻度读数c．装标准溶液，调液面，静置半分钟d．滴定e．取下滴定管，竖直，平视滴定管刻度读数f．从下口放出润洗液(6)下列关于实验过程的叙述，正确的是_

____________(填序号)。A．“4)70℃”水浴加热，有利于获得颗粒较大的晶体B．抽滤后，应该用热水洗涤晶体C．可用AgNO3和稀HNO3检验配合物X是否已经洗净D．抽滤结束，可先打开活塞K，再关掉抽气泵【答案】(1)2CoCl2+H2O2+10NH3+2HC

l=2[Co(NH3)5Cl]Cl2+2H2O(2)形成Co(OH)2沉淀，影响配合物的生成(3)A(4)AC(5)fced(6)AD【解析】(1)制备配合物X的原料是CoCl2﹒6H2O、NH4Cl、NH3﹒H2O、H2

O2、浓盐酸，在反应中，2价钴被H2O2氧化为+3价，+3价的Co3+和NH3以及Cl-形成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，总反应方程式为2CoCl2+H2O2+10NH3+2HCl=2[Co(NH3)5Cl]Cl2+2H2O。(2)在“1)N

H4Cl-NH3•H2O”步骤中，NH4Cl可以抑制NH3﹒H2O的电离，如果不加NH4Cl固体，Co2+会和氨水形成Co(OH)2沉淀，影响配合物的生成。(3)由于H2O2参与反应时，明显放热，所以“2)H2O2”加H2O2后应该在冰水浴中发生反应，故选A。(4)本实验是

用H2O2将Co(II)氧化为Co(III)，H2O2的还原产物是水，不会引入新杂质，若选择可以替代H2O2的氧化剂，也不能引入新杂质。可以选择O2和Cl2，O2的还原产物是水，Cl2的还原产物是Cl-，水

和Cl-在本实验中均不是杂质。KMnO4的还原产物是Mn2+，引入新杂质Mn2+和K+，HNO3的还原产物是NO或NO2，虽然NO或NO2会从溶液中逸出，不会引入新杂质，但会污染环境，所以选AC。(5)用NaOH标准溶液滴定H2SO4，操作依次为：检漏→水洗

→加标准液，润洗内壁→从下口放出润洗液→装标准溶液，调液面，静置半分钟→取下滴定管，竖直，平视滴定管刻度读数→滴定，故答案为fced。(6)A项，“4)70℃”水浴加热相比于直接加热，有利于获得颗粒较大的晶体，便于过滤，正确；B项，[Co(NH3)5Cl]Cl2的溶解度随温度升高而

增大，所以抽滤后，应该用冷水洗涤晶体，错误；C项，[Co(NH3)5Cl]Cl2溶于水，即使用冷水洗涤，也不可避免有部分溶于水，所以在洗涤液中一定会有Cl-，所以不能用检验Cl-的方法检验[Co(NH3)5Cl]Cl2是否洗涤干净，可以检验NH4+，错误；D项，抽

滤结束，应先打开活塞K放气，再关掉抽气泵，正确；故选AD。27．氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。它不溶于H2SO4、HNO3和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜

[Cu2(OH)4-nCln]，n随着环境酸度的改变而改变。以海绵铜(主要成分是Cu和少量CuO)为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl的工艺过程如图：(1)还原过程中主要反应的离子方程式为_______________________。(2)实

验室为了加快过滤速度，往往采用抽滤的操作(如图)。仪器A的名称__________，有关抽滤，下列说法正确的是__________A．抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管，再关闭水龙头，最后将滤液从吸滤瓶上口倒出B．在布氏漏斗中放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤C．

在抽滤装置中洗涤晶体时，为减少晶体溶解损失，应使洗涤剂快速通过滤纸D．减压过滤不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀(3)操作1为马上再洗涤，然后在真空干燥机内于70℃干燥2h，冷却、密封包装。其中最合理的洗涤试剂____

______A．浓盐酸B．浓氨水C．无水乙醇D．水+乙醇真空干燥的原因是___________________________________________。(4)随着pH减小，Cu2(OH)4-n

Cln中铜的质量分数__________A．增大B．不变C．减小D．不能确定【答案】(1)2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl↓+SO42-+2H+(2)吸滤瓶AD(3)C防止CuCl

在潮湿空气中水解、氧化(4)C【解析】(1)向含有Cu2+的溶液中加入酱油还原作用的(NH4)2SO3、NH4Cl，发生还原，产生CuCl沉淀，同时产生硫酸，反应的离子方程式为2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O═2CuCl↓+SO42-+2H+；(2)根据仪器A的结构可知该仪器名称

是吸滤瓶；A项，抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管，再关闭水龙头，以防止倒吸现象的发生，最后将滤液从吸滤瓶上口倒出，A正确；B项，在布氏漏斗中放入滤纸后，用玻璃棒引流移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，B错误；C项，在抽滤装置中洗涤晶体时，应将洗涤剂缓慢通过滤纸，让洗涤剂

和晶体充分接触，C错误；D项，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层致密的沉淀，溶液不易透过，所以减压过滤不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀，D正确；故选AD；(3)操作1为马上再洗涤，目的是为了洗去表面的杂质，为快

速干燥，要用酒精洗涤，然后在真空干燥机内于70℃干燥2h，冷却、密封包装，故选C；真空干燥的目的防止CuCl在潮湿空气中水解氧化；(4)随着平pH值减小，[Cu2(OH)4-nCln]中4-n减小，n增大，则铜的含量减小，故选C。28．轻质碳酸钙是一种广泛应用的工业填料

，主要用于塑料、造纸、橡胶和涂料等。工业上以磷石膏(主要成分为CaSO4，杂质主要是SiO2、FeO、Fe2O3、Al2O3等)为原料制备轻质碳酸钙。已知碳酸钙的溶解度比硫酸钙的溶解度小，在一定温度下，

钙离子开始沉淀的pH值为12.3，氢氧化铝开始溶解的pH值为12.0，其他金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH的范围如下：金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3+1.52.8Fe2+5.58.3Al3+3.04.7制备流程如图：请问答：(1)以下说法正确的是___________。A．溶解的

过程中，可以用盐酸代替硝酸B．滤渣1的主要成分是SiO2，滤渣2的上要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3C．转化时，可以先通氨气至饱和后再通过量二氧化碳，以提高钙离子的转化率D．转化时可以适当加热，以加快反应速率E.洗涤

时可以采用滤液3(2)调节溶液pH范围时，最佳的pH范围是_________，理由是___________________。(3)碳酸钙产品中钙含量的测定：用电子天平准确称量产品2.000g于干净的烧杯中，滴加2mol/L的盐酸恰好完全溶解，加蒸馏水继续

蒸发除去过量的酸至pH=6～7，转移至250mL的容量瓶中，定容摇匀。用移液管准确移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入NaOH溶液10mL，摇匀，加入钙指示剂30mg，用已标定的EDTA(乙二胺四乙酸，可以表示为H4Y)标准溶液进行滴定

。已知：Ca2++Y4-=[CaY]2-，测定数据如下：待测产品溶液体积(mL)消耗EDTA标准溶液体积(mL)EDTA标准溶液的浓度(mol)125.0014.900.1121225.0016.720.1121325.0015.000.1121425.0

015.100.1121①进行整个滴定操作实验的过程中，下列操作方法正确的是___________。A．使用移液管移取溶液的时候，移液管尖嘴不能接触容器壁B．滴定管水洗后，需要用标准溶液润洗3次，再排出气泡，使液面位于“0”刻度或“0”刻

度以下C．滴定管调液面后，需静置1～2min，再进行读取刻度数据进行记录D．电子天平读数时，两边侧面应同时处于打开状态，使空气保持流通②该产品中钙元素的质量分数为__(保留两位有效数字)，若滴定结束时仰视读数，则测定的结果__________

_(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。【答案】(1)BCD(2)4.7～12将铁离子铝离子沉淀完全，因此pH要大于等于4.7，但不能溶解氢氧化铝，也不能沉淀钙离子，因此pH小于12(3)①BC②33.63%偏大【解析】⑴A项，溶解的过程中，硝酸要溶解各种物质，还要将亚铁氧化铁离

子，而盐酸不能氧化亚铁离子，因此不能用盐酸代替硝酸，故A错误；B项，根据分析滤渣1是难溶于硝酸的沉淀，主要成分是SiO2，调节pH，沉淀铁离子和铝离子，因此滤渣2的上要成分是Fe(OH)3、Al(OH)

3，故B正确；C项，转化时，可以先通氨气至饱和后再通过量二氧化碳，增加二氧化碳的溶解以提高钙离子的转化率，C正确；D项，转化时可以适当加热，以加快反应速率，故D正确；E项，洗涤时采用滤液3洗涤，则沉淀表面有滤

液杂质，因此不能用滤液3洗涤，故E错误；故选BCD。⑵要将铁离子铝离子沉淀完全，因此pH要大于等于4.7，但不能溶解氢氧化铝，也不能沉淀钙离子，因此pH小于12，因此调节溶液pH范围时，最佳的pH范围是4.7～12；⑶①A项，使用移液管移取溶液

的时候，移液管尖嘴要接触容器壁，液体沿器壁缓缓流下，故A错误；B项，滴定管水洗后，需要用标准溶液润洗3次，再排出气泡，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下，故B正确；C项，滴定管调液面后，需静置1～2min，待液面稳定后，再进行

读取刻度数据进行记录，故C正确；D项，电子天平读数时，两边侧面应同时处于关闭状态，故D错误；故选BC。②根据四次测定数据，第二次数据与其他几个数据相差较大，则为错误数据，因此求的其他三个数据的平均值为15.00mL，根据Ca2+～Y4－关系式得到，2.000g碳酸钙中n(Ca2+)=n(Y4－)

=0.1121mol∙L−1×0.015L×10=0.016815mol，该产品中钙元素的质量分数为10.016815mol40gmolω=100%33.63%2.000g−，若滴定结束时仰视读数，结束时读数偏小，得到滴定液偏大，测定

的结果偏大。29．溴化钙是一种重要的化工原料，常见有CaBr2·2H2O和CaBr2·6H2O等结晶形式。某兴趣小组以废铁屑为原料制备CaBr2·2H2O的主要流程：相关信息如下：①CaBr2·2H2O吸湿性强。②34℃时结晶得到CaBr2·6H2O，CaBr2·6H2O加热至210℃得到CaBr

2·2H2O。请回答：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________。(2)实验室模拟海水提取溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，选出其正确操作并按顺序列出字母：涂凡士林→检漏→()→()→()→()→()→清洗干净。________a.打开玻璃塞放气b.打开旋塞放气c.将溶液和

苯转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞d.双手托住分液漏斗，右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，上下颠倒振荡e.右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转振荡f.置于铁架台铁圈上静置，打开玻璃塞，将旋塞拧开，放出下层液体g.从下口放出溴的苯溶液h.从上口倒出溴的苯溶液(3)步骤④调p

H＝7，适宜加入的试剂是________，通过调节分液漏斗的活塞可以控制添加液体的速率。当溶液pH接近7时，滴加试剂的分液漏斗的活塞应如图中的________(填序号)所示。(4)下列有关说法正确的是________。A．步骤②反应控制在

40℃左右，原因是防止反应过于剧烈并减少液溴挥发B．步骤③滤渣成分只有Fe(OH)2、Fe(OH)3和Ca(OH)2C．为使CaBr2·2H2O快速结晶，可用冰水浴进行冷却D．步骤⑤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作(5)制得的CaBr2·2H2O可以通过如下步骤测定其纯度：①称

取样品质量；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤，洗涤，干燥；④称量。若实验操作规范而测定结果偏低，其可能的原因是_______________________________。【答案】(1)碱煮水洗(或碳酸钠

溶液浸泡数分钟后水洗)(2)cebfh(3)氢溴酸②(4)A(5)CaBr2·2H2O吸水或可能混有CaBr2·6H2O(或洗涤时，有少量的碳酸钙溶解)【解析】(1)油污主要成分为油脂，油脂在碱性环境下水解即可除

去，可用碱煮水洗(或碳酸钠溶液浸泡数分钟后水洗)；(2)用苯萃取溴的操作依次为：涂凡士林、检漏、将溶液和苯转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞、右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转振荡、打开旋塞放气、置于铁架台铁圈上静置，打开玻璃塞

，将旋塞拧开，放出下层液体、从上口倒出溴的苯溶液，故答案为cebfh；(3)调pH前的滤液为含Ca(OH)2的CaBr2溶液，调pH的目的是除去Ca(OH)2，不能引入新的杂质，只能用氢溴酸。当溶液pH接近7时，用手控制活塞至微开状态，使液

体一滴一滴的流下，当溶液pH为7时，迅速旋转活塞至关闭状态，即如图②所示；(4)A项，液溴与铁剧烈反应，同时液溴易挥发，为防止反应过于剧烈并减少液溴挥发，步骤②反应温度应控制在40℃左右，A正确；B项，步骤③滤渣成分除Fe(OH)2、Fe

(OH)3和Ca(OH)2外，还有过量未反应的铁屑，B错误；C项，用冰水浴进行冷却，得到的是CaBr2·6H2O晶体，而不是CaBr2·2H2O，C错误；D项，步骤⑤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得CaBr2·6H2O晶体，将CaBr2·6H2O晶体用油浴控制温度在210℃加热至恒重得

CaBr2·2H2O晶体，D错误；故选A；(5)用过量Na2CO3将Ca2+转化为CaCO3沉淀，通过过滤，洗涤，干燥，称量，计算可得CaBr2·2H2O的实际质量，由纯度=22CaBr2HO100%的实际质量样品的质量可知，纯度偏低，可能是样品的质量偏高

，比如CaBr2·2H2O吸水或混有CaBr2·6H2O，也可能是CaBr2·2H2O的实际质量偏小，如洗涤时，有少量的碳酸钙溶解。30．高氯酸铵(NH4ClO4)易分解产生大量气体，常用作火箭推进剂。实验室可通过下列反应制

取：NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)。(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是_____________________________

____________________。(2)根据如图的溶解度曲线，在反应后得到的混合溶液中获得NH4ClO4晶体的实验操作依次为：_______________，洗涤，干燥。(3)在上述操作中，洗涤剂应选择_______________A．热水B．乙醇C

．冰水D．滤液(4)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下：步骤1：按如图组装好仪器，准确称取样品ag(约0.5g)于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。步骤2：准确量取40.00mL约0.1mol·L－1H2SO4溶

液于锥形瓶中。步骤3：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3mol•L－1NaOH溶液。步骤4：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。步骤5：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次，洗涤液并入锥形瓶中。步骤6：向锥形瓶中加

入酸碱指示剂，用cmol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。步骤7：将实验步骤1-6重复2次。记录消耗NaOH标准溶液的平均体积为V1mL步骤8：在步骤1中不加入样品，将实验步骤1-6重复3次。记录消耗NaOH标

准溶液的平均体积为V2mL。请回答：①步骤2中，准确量取40.00mLH2SO4溶液的玻璃仪器是__________。②为确保氨气被充分吸收的实验步骤为______________，为提高氨的吸收率，本实验还缺少的一步实验的步骤为__________③请用含字母

的表达式表示(如果有数字，请化简成一个数字)样品中NH4ClO4的含量______________________________。【答案】(1)氨气与浓盐酸反应放出热量(2)蒸发浓缩(至晶膜出现)，冷却结晶，过滤(3)C(4)①酸式滴定管②4、5组装好整套蒸馏装置后，应检查装置的气密性再进

行下面的实验③()2111.75cV-V%a【解析】(1)氨气与浓盐酸反应放出热量，该反应需要温度较低，反应放出的热量可以维持反应的发生，因此NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行；(2)由图可知，NH4ClO4的

溶解度受温度影响很大，NaCl溶解度受温度影响不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受温度影响也很大，但相同温度下，它们溶解度远大于NH4ClO4，故从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，并用冰水洗涤，减少损失；

(3)由图可知，NH4ClO4的溶解度受温度影响很大。A项，用热水洗涤，会使产品损失较大，故A不选；B项，用乙醇洗涤，不能洗涤除去其他无机盐，故B不选；C项，用冰水洗涤可以除去其他无机盐，并且减少了产品的溶解损失，故C选；D项，滤液中含有其

他杂质，不能用来洗涤，故D不选；故选C；(4)①硫酸为酸溶液，应该用酸式滴定管准确量取40.00mLH2SO4溶液；②为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收，首先要保证装置的气密性良好，其次使反应尽可能反应完全，并冲洗冷凝管附着的氨水，因此为确

保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤为：4、5；为提高氨的吸收率，本实验还缺少的一步实验的步骤为检查装置的气密性；组装好整套蒸馏装置后，应检查装置的气密性再进行下面的实验；③根据实验步骤，过程中的硫酸先后与氨气和氢氧化钠反应，其中与氨气反应的硫酸为12cmol·L－1×

(V1-V2)×10-3L=12c(V2–V1)×10-3mol，则NH4ClO4的物质的量为c(V2–V1)×10-3mol，样品中NH4ClO4的含量为321cVV10mol117.5g/()mlaog−−×100%=()2111.75cV-V%

a。31．乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等。某兴趣小组制备乙酰基二茂铁，流程如下：已知：a.反应原理：+(CH3CO)2O34HPO⎯⎯⎯→CH3COOH+b.二茂铁熔点173℃，沸点249℃，100℃易升华。c.乙酰基二茂铁熔点81℃，沸点163℃。不溶于水，易溶于有机溶剂。请回答

：(1)步骤I，在50mL圆底烧瓶中，加入新制的、经提纯后0.5g二茂铁，5mL乙酸酐，在振摇下滴入1mL85%磷酸，提纯二茂铁的方法为_______________。(2)步骤II，加料毕，用装填有CaCl2的干燥管塞住圆底烧瓶瓶口。如图所示，其目的是______

____。(3)步骤IV，反应完毕后，将紫色混合物倾入含40g碎冰烧杯中，并用10mL冷水洗涤烧瓶，将洗涤液并入烧杯，在搅拌下加入NaHCO3(s)，判断溶液呈中性的实验方法为__________。(4)步骤V，包括结晶、吸滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是__________。

A.为较快地析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁B.吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成C.宜用乙醇洗涤，洗涤后乙醇易挥发D.可在100℃红外灯下干燥(5)①粗产品中含有杂质为___________，可以用来鉴别的仪器是___________。②分离提纯粗产

品后，用薄层层析来测定Rf值。选出其正确操作并按序列出字母：a→c→_______→_______→________→_________→g。a.制备薄层色谱板b.用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2mL甲苯中，配成浓溶液c.用细玻璃管拉制两根

微量滴管(尖端处约0.7mm)d.将色谱板插入盛有乙醚的槽内，盖上盖子e.待溶剂上升到色谱板3/4高度时，取出色谱板，并标记溶剂所到高度f.分别用微量滴管浸入两浓溶液，在色谱板两原点处点样，待干燥后，再重复点样g.

计算Rf值【答案】(1)升华(2)防止空气中水进入烧瓶,使乙酸酐水解(3)加碳酸氢钠固体至溶液中不再产生气泡或用pH计检测溶液pH值(4)AB(5)①二茂铁或二乙酰基二茂铁核磁共振、红外光谱②bfde【解析

】(1)二茂铁易升华，可采用升华的方法提纯；(2)乙酸酐易水解，接干燥管可防止空气中水进入烧瓶中，使乙酸酐水解；(3)溶液若呈中性，继续加碳酸氢钠，没有气泡产生，或者用pH计测量溶液的pH；(4)A项，用玻

璃棒摩擦烧杯内壁，可较快地析出晶体，A正确；B项，吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成，B正确；C项，乙酰基二茂铁易溶于有机溶剂，不可用乙醇洗涤，C错误；D项，乙酰基二茂铁熔点为81℃，不可在100℃红外灯下干燥，D错误。故选AB。(5)①粗产品中含有杂质为未反应完的二茂铁或二乙酰基二

茂铁，可以用核磁共振、红外光谱来鉴别；②分离提纯粗产品后，要测定Rf值，先制备薄层色谱板，用细玻璃管拉制两根微量滴管(尖端处约0.7mm)，在用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2mL甲苯中，配成浓溶液，分别用微量滴管浸入两浓溶液，在色谱板两原点处点样，待干燥后，再重复点样，将色谱板

插入盛有乙醚的槽内，盖上盖子，待溶剂上升到色谱板3/4高度时，取出色谱板，并标记溶剂所到高度，计算Rf值，故本题答案为：b；f；d；e。32．工业上可以用天青石生产碳酸锶后的含锶废渣制备高纯六水氯化锶(SrCl2•6H2O)，含锶

废渣主要成分为SrCO3，且含钡、铁、钙等元素。六水氯化锶是一种无色长针状晶体，易溶于水，微溶于无水乙醇和丙酮，下面为实验室模拟SrCl2•6H2O的制作流程：已知：①SrSO4微溶于水；②SrCl2•6H2O在

61.5℃以上即会失去4个结晶水生成SrCl2•2H2O。(1)关于上述实验操作下列说法不正确的是________。A．步骤I中操作X为研磨粉碎，可以增大反应接触面积B．步骤III为提高产率，可以用滤液淋洗布氏漏斗中的滤

渣C．抽滤时，如果溶液有强酸性，可以用玻璃纤维代替滤纸D．减压过滤不宜过滤胶状沉淀，因为胶状沉淀会在滤纸上形成一层密实的沉淀E.步骤IV中的温度控制在80℃左右，可以用水浴加热，也可以用油浴或砂浴加热代替，更安全(2)下表为实验中硫酸加入量对溶液中Ba2+和Sr2+含量的影响，实验发现在步

骤III中加入硫酸量过量20%较合适，请解释原因：____________________________。硫酸加入量/mL4.504.955.405.856.30Ba2+/(g/L)0.370.210.130.110.

10Sr2+/(g/L)90.2189.8689.5789.2388.90(3)①步骤IV调节pH时，为避免引入新的杂质，最适宜加入的试剂为______________，如图为在80℃时，pH对除杂的影响，通过加入试剂将pH调至____________

________________。②往滤渣D中加入NaClO溶液，发生反应的离子方程式为：___。(4)在步骤V中，若要从滤液E通过操作Y得到大颗粒的高纯六水氯化锶晶体，操作Y包含下列步骤中的某几项，请选择合适的操作并排序。(填相应步骤的字母)滤液E→(_____)→(_____)

→(_____)→抽滤→(_____)→(_____)a.蒸发浓缩至有大量晶体析出b.在过饱和溶液中加入晶种c.6l.5℃以上减压蒸发浓缩d.6l.5℃以下减压蒸发浓缩e.往溶液中加入无水乙醇f.在30℃真空烘箱中干

燥g.在室温下缓慢冷却结晶h.用氯化锶饱和溶液洗涤晶体I．用冷水洗涤晶体(5)为侧定所制SrCl2•6H2O晶体的纯度，取1.12g实验制得的产物加水溶解，配成100mL溶液，用移液管取出25mL于锥形瓶中，滴入几滴K2C

rO4，已知Ag2CrO4为砖红色沉淀，用浓度为0.100mol/L的硝酸银标准溶液滴定。①判断滴定终点的现象为____________________________；②实验时未采用棕色滴定管滴定，会使测得的晶体纯

度___(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。【答案】(1)(BDE(2)硫酸量过量20％可以使Ba2+沉淀完全，但是过量太多会使Sr2+沉淀(3)①Sr(OH)2或SrO12②2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O(4)dbghf(5)①滴入最后一滴

时，锥形瓶中出现砖红色沉淀，且半分钟内不变色②偏高【解析】含锶废渣(主要成分为SrCO3，且含钡、铁、钙等元素)研磨粉碎，再加水润湿后水浴加热，加入足量的盐酸并搅拌，调节pH=2进行酸浸溶解，充分酸溶

后的溶液进行抽滤，得到不与盐酸反应的杂质滤渣A和滤液B，滤液B中主要含有Sr2+、Ba2+、Fe2+、Ca2+、Cl-的酸性溶液，向滤液B中按体积比1：10加入足量硫酸，是滤液B中的Ba2+全部转化为BaSO4沉淀除去，在进行抽滤得到滤液C，对滤液

C加入30%双氧水，将滤液C中的Fe2+氧化为Fe3+，为避免引入新的杂质，加入Sr(OH)2或SrO，调节pH值，使Fe3+、Ca2+转化为Ca(OH)2、Fe(OH)3沉淀除去，将滤液加热至80℃左右，再过滤

，得到的滤渣D为Ca(OH)2、Fe(OH)3，滤液E中主要含有Sr2+、Cl-，由于SrCl2•6H2O在61.5℃以上即会失去4个结晶水生成SrCl2•2H2O，则对滤液E进行减压蒸发浓缩，过滤、洗涤、干燥，得到产品SrCl2

•6H2O。(1)A项，步骤I中操作X为研磨粉碎，可以增大反应接触面积，故A正确；B项，步骤III为得到滤液C，抽滤除去的滤渣，若用滤液淋洗滤渣不能将滤渣中吸附的溶质洗涤下来的，故B错误；C项，玻璃纤维中含有二氧化硅，在碱性条件下易被腐蚀，与酸不反应，则抽滤时，

如果溶液有强酸性，可以用玻璃纤维代替滤纸，故C正确；D项，减压过滤不宜过滤胶状沉淀，因为胶状沉淀会透过滤纸，故D错误；E．步骤IV中油浴若外溢易失火，从实验安全考虑，且不适合明火加热，水浴更安全，故E错误；故选BDE；(2)硫酸锶

的溶度积远远大于硫酸钡的溶度积，但因为溶液中大部分是氯化锶，所以加入硫酸后会先生成硫酸锶，而硫酸锶微溶于水的特性使其进一步转化成硫酸钡的反应速度较慢，为缩短反应时间且使Ba2+沉淀完全可适量多加硫酸，但是过量太多又会使Sr2+沉淀。因此答案为：硫酸量过量20％可以使Ba2+沉淀完全，但是过量太多会

使Sr2+沉淀；(3)①步骤IV调节pH时，为避免引入新的杂质，最适宜加入的试剂为Sr(OH)2或SrO，根据图像，将pH调至12，可以使铁和钙沉淀较完全，而锶几乎未沉淀；②滤渣D主要成分为Ca(OH)2、Fe(OH)3，滤渣D中加入Na

ClO溶液，发生反应的离子方程式为2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O；(4)在步骤V中，若要从滤液E通过操作Y得到大颗粒的高纯六水氯化锶晶体，先在61.5℃以下减压蒸发浓缩，在过饱和溶液中加入晶种，然后在室温下缓慢冷却结晶，再抽滤。如果用往

溶液中加入无水乙醇，醇析的方法析出晶体，需要缓慢加入才会析出大颗粒晶体，抽滤后用氯化锶饱和溶液洗涤晶体更能减少产品的溶解，为防止晶体失去结晶水，在30℃真空烘箱中干燥，则操作顺序为：滤液E→d→b→g→抽滤→h→f；(5)①此方法为沉淀滴定法，滴定开始为白色沉淀，由于Ag2CrO4为砖红色

沉淀，因此判断滴定终点的现象为：锥形瓶中沉淀颜色由白色变为砖红色，且半分钟不变色；②若硝酸银标准液未采用棕色滴定管滴定，硝酸银见光会分解，标准液用量偏多，会使测得的晶体纯度偏高。33．乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程

式如下：+CH3COOH+H2O某实验小组分别采用以下两种方案合成乙酰苯胺：方案甲：采用装置甲：在圆底烧瓶中加入5.0mL苯胺、7.4mL乙酸，加热至沸，控制温度计读数100~105℃，保持液体平缓流出，反应40min后停止加热即可制得产

品。方案乙：采用装置乙：加热回流，反应40min后停止加热。其余与方案甲相同。已知：有关化合物的物理性质见下表：化合物密度(g·cm-3)溶解性熔点(℃)沸点(℃)乙酸1.05易溶于水，乙醇17118苯胺1.02微溶于水，易溶于乙醇–6184乙酰苯胺—微溶于冷水，可溶于热水，易

溶于乙醇114304请回答：(1)仪器a的名称是_________(2)分别从装置甲和乙的圆底烧瓶中获得粗产品的后续操作是____________(3)装置甲中分馏柱的作用是______________(4)下列说法正确的是__________A．从投料量分析，为提高乙酰苯胺产率，甲乙两种方案均

采取的措施是乙酸过量B．实验结果是方案甲的产率比方案乙的产率高C．装置乙中b处水流方向是出水口D．装置甲中控制温度计读数在118℃以上，反应效果会更好(5)甲乙两方案获得的粗产品均采用重结晶方法提纯。操作如下：①请选择合适的编号，按正确的操作顺序完成实验(步骤可重复或不使用)_

___→____→____→____→过滤→洗涤→干燥a冷却结晶b加冷水溶解c趁热过滤d活性炭脱色e加热水溶解上述步骤中为达到趁热过滤的目的，可采取的合理做法是___________②趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，有利于得到较大的晶体的因素有___

__A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂③关于提纯过程中的洗涤，下列洗涤剂中最合适的是______________。A．蒸馏水B．乙醇C．5%Na2CO3溶液D．饱和NaCl溶液

【答案】(1)直形冷凝管(2)将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有100mL水的烧杯，冷却后有乙酰苯胺固体析出，过滤得粗产物(3)利用分馏柱进行多次气化和冷凝，使醋酸和水得到有效的分离，或“可提高引馏体与外部空气热交换效率，从而使

柱内温度梯度增加，使不同沸点的物质得到较好的分离。”(4)ABC(5)①edca将玻璃漏斗放置于铜制的热漏斗内，热漏斗内装有热水以维持溶液的温度，进行过滤(即过滤时有保温装置)或趁热用减压快速过滤②AD③A【解析】(1)仪器a的名称即直形冷凝管；(2)由于乙酸与水混溶，乙酰苯胺可溶于热水而苯

胺只易溶于乙醇，并且，乙酰苯胺熔点114℃，而乙酸和苯胺的熔点分别仅为17℃和-6℃；所以分离乙酰苯胺粗品时，可将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有热水的烧杯中，冷却后，乙酰苯胺固体析出，再将其过滤出来，即可得到乙酰苯胺粗品；(3)甲

装置中温度计控制在100℃至105℃，这与水和乙酸的沸点很接近，因此甲装置中分馏柱的作用主要是将体系内的水和乙酸有效地分离出去；(4)A项，增加乙酸的投料，可以使平衡正向移动获得更高的产率，A项正确；B项，

由于甲装置中的分馏柱能够有效地将产物中的水从体系内分离出去，水被分离出去后，对于乙酰苯胺制备反应的正向进行更有利，因此甲装置可以获得更高的转化率，B项正确；C项，冷凝管水流的方向一般是下口进水，上口出水，C项正确；D项，甲装置中温度计示数若在1

18℃以上，那么反应物中的乙酸会大量的气化溢出，对于反应正向进行不利，无法获得更高的产率，D项错误；故选ABC；(5)①乙酰苯胺可以溶解在热水中，所以重结晶提纯乙酰苯胺粗品，首先要把粗品在热水中溶解，然后加入活性炭吸附杂质以及其他有色物质，过滤的时候为了避免乙酰苯胺

的析出，应当趁热过滤，过滤后的滤液再冷却结晶，将结晶再过滤后，对其进行洗涤和干燥即可；趁热过滤时为了维持温度，可以将玻璃漏斗置于铜制的热漏斗内，热漏斗内装热水以维持温度，再进行过滤即可；②结晶时，缓慢降温，或者缓慢蒸发溶剂有利于获得较大的晶体，故

选AD；③在对重结晶出的乙酰苯胺晶体进行洗涤时，要避免洗涤过程中产品溶解造成的损耗，考虑到乙酰苯胺的溶解性，应当用冷水对其进行洗涤。34．无水醋酸镁为白色粉末，易潮解，易溶于水，熔点323℃，熔融时同时分解

，常用作烯烃聚合催化剂，制备方法如下。制法一：将80%醋酸用水稀释后，水浴加热至60~80℃，在搅拌下分批少量加入碳酸镁至CO2不再逸出为止，继续加热，趁热过滤。在滤液中补充适量醋酸，．．．．．．，得到四水醋酸镁晶体，．．．．，．即得无水醋酸镁

(1)碳酸镁需分批少量加入，理由是____________________。(2)滤液中补充适量醋酸的目的是_____________________。(3)从下列提供的操作中选择必要的操作(可重复使用)，将制法一中“……”处的步骤补充完整，正确的顺序是_________，_____

__。(填编号)制法二：将六水硝酸镁与醋酸酐混合加热，发生反应：(具体步骤略去)2Mg(NO3)2•6H2O+14(CH3CO)2O加热2Mg(CH3COO)2+4NO2↑+O2↑+24CH3COOH(4)用七水硫酸镁代替六水硝酸镁按相同操作进行制备实验，无法得到产品，原

因是__________________________________________________________。(5)以铬黑T(BET)为指示剂，用EDTA测定Mg2+含量的原理用方程式可表示为：EDTA(无色)+Mg-BET(紫红)=BET(蓝色)+

Mg-EDTA(无色)为测定产品纯度，称取试样0.3000g于锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，待完全溶解后加入l0mLpH=l0的氨-氯化铁缓冲溶液，溶液变浑浊，再滴加3~4滴铬黑T指示剂(BET),用

0.l000mol∙L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，重复上述操作两次平均消耗EDTA标准溶液20.50mL。①滴定终点的现象为_______________________________________。②产品中

镁元素的质量分数为________(保留四位有效数字)。(6)下列关于该实验的操作或分析，正确的是__________(填编号)。A．用倾析法将固液混合物转移至布氏漏斗中进行抽滤时，先转移溶液再转移沉淀B．称取一定质量的产品时，若电子天平未调

整水平，则称得的产品偏多C．开始滴定前，滴定管尖悬挂的液滴需擦去，否则可能引起结果偏低D．根据(5)的测定方法可知，Mg(OH)2可溶于EDTA溶液【答案】(1)提高碳酸镁的利用率，防止生成副产物Mg(HCO3)2不利于产品的分离和提纯(2)抑制Mg2+水解，防止生成Mg(OH)2(3)②④⑧

⑦⑧⑦(4)硫酸镁(或硫酸)更稳定，难分解(5)①当滴入最后一滴标准溶液，溶液由紫红色变为蓝色，且半分钟内不再发生变化②16.40%(6)ABCD【解析】制法一：(1)碳酸盐与酸反应可生成碳酸氢盐，降低产品的产率，故分批少量加入碳酸镁的原因是提高碳酸镁的利用率，防止生成副

产物Mg(HCO3)2不利于产品的分离和提纯；(2)Mg2+可水解生成氢氧化镁，加入少量醋酸可抑制Mg2+水解，防止生成Mg(OH)2；(3)制法一中“……”处的步骤根据醋酸镁的性质，易溶于水，受热易分解，因此先蒸发结晶，使用抽滤的方法将多余的水分去除得到醋酸镁晶体，再用烘干箱将结晶水烘干

并称量固体质量，多次进行烘干称量操作至恒重，故答案为②④，⑧⑦⑧⑦。制法二：(4)硫酸镁(或硫酸)要比硝酸盐或醋酸盐更稳定，难分解，故用七水硫酸镁代替六水硝酸镁按相同操作进行制备实验，得到的是硫酸镁，无法得到醋酸镁；(5)①根据滴定原理方程式：EDTA(无色)+Mg-BET

(紫红)=BET(蓝色)+Mg-EDTA(无色)，滴定前溶液为紫红色，滴定后为蓝色，因此判定终点的现象为当滴入最后一滴标准溶液，溶液由紫红色变为蓝色，且半分钟内不再发生变化，即为达到滴定终点；②根据滴定原理方程式：EDTA(无色)+M

g-BET(紫红)=BET(蓝色)+Mg-EDTA(无色)，滴定终点后，镁元素转移至EDTA中，根据镁元素守恒，镁元素的物质的量=EDTA的物质的量=0.0205L×0.l000mol∙L-1=0.00205mol，则产品中镁元素的质量分数为0.0020524

g/mol0.3000g×100%=16.40%；(6)A项，用倾析法将固液混合物转移至布氏漏斗中进行抽滤时，先用玻璃棒向漏斗中转移溶液再转移沉淀，故A正确；B项，称取一定质量的产品时，若电子天平未调整水平，导致重

力和传感器有夹角，就会有分力，电子天平显示的数值是其中一个分力的数值，导致称量的质量偏大，故B正确；C项，开始滴定前，滴定管尖悬挂的液滴，导致滴定时测得的标准液体积偏低，根据c待=cVV标标待，引起结果偏低，故C正确；D项，根据(5)的测定原理，Mg元素由BET中转移至EDTA，说

明Mg(OH)2可溶于EDTA溶液，故D正确；故选ABCD。35．物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步合成，如下图所示：已知：无水三

氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。①步骤一：用图一装置合成对甲氧基苯丙腈(B)在500mL三颈烧瓶中，加入108g(1.00mol)苯甲醚(A)，室温下缓慢加入70g(0.52mol)粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过2

5℃，加完后降温至5℃，逐滴加入130g(2.45mol)丙烯腈，滴加结束后再升温至90～95℃，反应2小时。将反应物倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集150～160℃/2.67kPa馏分，得到对甲氧基苯丙腈。②步骤二：对甲氧基苯丙酰胺(C)

的合成将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500mL三颈烧瓶中，加入300mL浓盐酸，再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。(1)对甲氧基苯丙腈(B)的合成过程中宜采用的加热方式：____________

(2)图一中合成对甲氧基苯丙腈(B)的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：_________(3)用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点：______________________________(写出两条)；(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙

酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下列操作的合理顺序：____________________________________；①加入活性炭回流0.5h②趁热过滤③抽滤④将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体⑤升温至40～50℃，搅拌1h⑥洗涤、烘干(5)下列关于实验

操作的说法错误的是：__________A．减压蒸馏采用如图二所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替B．减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压C．在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用

冷水洗涤D．在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为______

_______【答案】(1)水浴加热(2)空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管(3)平衡气压，使液体顺利流下；防止丙烯腈挥发(4)⑤①②④③⑥(5)AE(6)74.69%【解析】(1)由于对甲氧基苯丙腈(B)合成过

程中加热温度不超过100℃，为了使反应物均匀受热，应水浴加热；(2)空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管；(3)恒压滴液漏斗可以平衡气压，使液体顺利流下同时也能够防止丙烯腈挥发；(4)加浓盐酸后，首先升温至40～50℃，搅拌1h，

而后加入活性炭回流0.5h，然后趁热过滤、将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体，而后抽滤，最后洗涤烘干，故正确的顺序为⑤①②④③⑥；(5)A项，减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用

。不能用沸石代替毛细管，A错误；B项，减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压，B正确；C项，在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤，C正确；D项，在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸

没晶体后，再打开水龙头进行抽滤，D正确；E项，过滤时沉淀不会透过滤纸，E错误；故选AE；(6)对甲氧基苯丙酰胺的产率为133.7g100%74.69%179g=。36．碘化钠在光学器件石油探测、安检、环境监测等领域有重要应用。某研究小

组开发设计的制备高纯NaI的简化流程如图：已知：①I2(s)＋I-(aq)I3-(aq)。②水合肼(N2H4•H2O)具有强还原性，可分别将碘的各种酸根和I2还原为I-，本身被氧化为无毒物质。③NaI易溶于水，也易溶于酒精，在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。请回答：(1)步骤Ⅰ，I2与NaHC

O3溶液发生歧化反应，生成物中含IO-和IO3-离子。①I2与NaHCO3溶液反应适宜温度为40～70℃，则采用的加热方式为________________。②实验过程中，加少量NaI固体能使反应速率加快，其原因是______________________。(2)步骤Ⅱ，水合肼与IO

‾反应的离子方程式为________________________________。(3)步骤Ⅲ，多步操作为：①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5～7的溶液调整pH值至9～10，在100℃下保温8h，得到溶液A；②将溶液A的pH值调整至3～4，在70～80℃下保温4h，

得溶液B；③将溶液B的pH调整至6.5～7，得溶液C；④在溶液C中加入活性炭，混合均匀后煮沸，静置10～24h后，过滤除杂得粗NaI溶液。上述①②③操作中，调整pH值时依次加入的试剂为___。A．NaOHB．HI

C．NH3•H2OD．高纯水(4)步骤Ⅳ，采用改进的方案为用“减压蒸发”代替“常压蒸发”。①“减压蒸发”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、接收瓶之外，还有___。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．烧杯

D．抽气泵②采用“减压蒸发”的优点为________________________________________。(5)将制备的NaI•2H2O粗品以无水乙醇为溶剂进行重结晶。请给出合理的操作排序_____________

___________。加热乙醇→→→→→纯品(选填序号)。①高纯水洗涤②减压蒸发结晶③NaI•2H2O粗品溶解④趁热过滤⑤真空干燥⑥抽滤【答案】(1)①水浴②因为NaI固体溶于水产生I-(aq)与I2(S)反应形成I3-(aq)，使固体I2溶解性增加，导

致浓度增加，使与NaHCO3溶液反应的反应速率加快(2)N2H4·H2O+2IO-=N2↑+2I-+3H2O(3)ABA(4)①AD②减压环境与外界空气隔绝，避免I-被氧化；降低压强，沸点降低，利于水的蒸发(5)③→②→④→⑤【解析】(1)①反应

温度为40-70℃可利用水浴的方式进行反应，水浴加热可以较为精准的控制温度；②反应过程中加入少量的NaI，碘化钠电离出的I-可以结合I2生成I3-，使固体I2溶解性增加，导致浓度增加，使与NaHCO3溶液反应的反应速率加快；(2)根据已知条

件，水合肼可以和IO-发生反应生成I-和无毒的物质N2，反应的离子方程式为N2H4·H2O+2IO-=N2↑+2I-+3H2O；(3)步骤①是将酸性溶液调整为碱性溶液并在100℃下保持8h，需要选择碱性溶液调整pH，一水合氨虽然为碱性，电离出的OH-可以调整酸碱性，但是在高温条件下

溶液中的铵根离子易发生水解，未反应的一水合氨受热分解，使溶液变回酸性，不能保持溶液pH的恒定，故选择NaOH溶液；步骤②是将碱性溶液调整为酸性溶液，需要向溶液中加入酸，故选择HF；步骤③需要将酸性溶液调整为碱性溶液，

同时需要将溶液煮沸，若加入一水合氨，一水合氨在高温条件下易分解，使溶液变回酸性故选择NaOH，故步骤①和③选择NaOH作为pH调整试剂，步骤②选择HI作为pH调整试剂，故应为ABA；(4)①在冷凝管的选择上，直形冷凝管一般用于蒸馏装置，用于物质的分

离，而球形冷凝管一般用于反应装置，用于回流，故选择直形冷凝管；因为减压蒸馏，需要降低装置内的压强，故需要抽气泵减小装置内部压强，选择AD；②减压蒸发可以将物质与外界空气隔绝，避免I-被氧化，同时降低装置内压

强，使水的沸点降低，利于水的蒸发；(5)根据已知条件，NaI易溶于水，也易溶于酒精可利用加入乙醇的方法重结晶，先将乙醇加热，再将碘化钠粗品溶解在热的乙醇溶液中，因碘化钠在乙醇中的溶解度随温度的升高变化不大这一特性，经碘化钠

的醇溶液减压蒸发至有大量固体出现时，趁热过滤，这样粗品中的杂质就就在乙醇中，而较高纯度的碘化钠就留在滤纸上，然后为防止I-被氧化，需要通过真空干燥的方式制得纯净晶体，故顺序为③→②→④→⑤。37．三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格式试剂()与二苯酮反应制备三苯甲醇。已知：①格式

试剂非常活泼，易与水反应实验过程如下：①合成格氏试剂：实验装置如图1所示，向三颈烧瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘，装好装置，在恒压漏斗中加入3.20mL溴苯(0.03mol)和15.00mL乙醚混匀，开始缓慢滴入三颈烧瓶，滴完后待用。②制备三苯甲醇：实

验装置如图1所示，将5.5g二苯酮与15mL乙醇在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶。40℃左右水浴回流0.5h，加入20mL饱和氯化铵溶液，使晶体析出，经过系列操作得到粗产品。③提纯：用图2所示装置进行提纯，最

后冷却抽滤.(1)实验中乙醚溶剂必须预先用_______试剂除去溶解在其中痕量的水，再经过_______得到；A浓硫酸B金属钠C过滤D蒸馏(2)图1实验中，实验装置存在缺陷，应在球形冷凝管上连接____

_____装置；(3)合成格氏试剂过程中，如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是_______________________________________________________；(4)

在制备三苯甲醇的过程中，不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是__________________________________________；(5)步骤②中系列操作为______

___、过滤、洗涤、_________；A蒸发结晶B冷却结晶C高温烘干D滤纸吸干(6)下列关于减压过滤的操作或说法正确的是________A．纸大小适当，盖满所有孔，用溶剂润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上B．不宜过滤胶状沉淀，因为胶状沉淀

颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀C．减压过滤完毕，先关闭水龙头，后拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，防止倒吸D．实验过程要注意吸滤瓶内液面高度，当快到达支管口位置时，应先拔掉吸滤瓶上的橡皮管，再从支管口倒出滤液

E．当过滤的溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗(7)通过提纯得到产品4.00g，则本实验产率为________(计算结果保留3位有效数字)【答案】(1)BC(2

)干燥(3)滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯，导致格氏试剂产率下降(4)先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应，使三苯甲醇产率降低(5)BD(6)AE(7)0.513【解析】(1)乙醚中含有极少量水时通常用金属钠干燥，然后经过过滤得到无

水乙醚；(2)已知格氏试剂非常活泼，易与水反应，故在制备格林试剂中为防止格林试剂变质，应在球形冷凝管上连接干燥装置；(3)根据题目信息，滴入过快会产生联苯，使格林试剂产率下降，故合成格氏试剂过程中，缓慢滴加混合液；故答案为：滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯，导致格氏

试剂产率下降；(4)格式试剂非常活波，易与水反应，加入饱和氯化铵溶液会发生反应导致三苯甲醇产率减小；(5)反应结束后，反应液冷却结晶、过滤、洗涤、滤纸吸干可得到三苯甲醇晶体；(6)A项，纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都

覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，故A正确；B项，抽滤不宜用于过滤胶状沉淀，因为胶状颗粒容易透过滤纸，故B错误；C项，由于装置中存在压强差，所以抽滤结束后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，后关闭水龙头，故C错误；D项，

注意吸滤瓶内液面高度，当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，故D错误；E项，当过滤的溶液具有强酸性、强氧化性时，可能会与滤纸发生反应，可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，故

E正确；故选AE；(7)0.03mol溴苯理论上得到0.03mol格林试剂，则理论上得到三苯甲醇0.03mol，即理论上生成的三苯甲醇的质量为0.03mol×260g/mol＝7.80g，故产率为：4.00g

7.8g×100%＝0.513。38．某实验室废液含NH＋4、Na＋、Fe3＋、Cr3＋、SO2－4、PO3－4等离子，现通过如下流程变废为宝制备K2Cr2O7。已知：(1)2CrO2－4(黄色)＋2H＋Cr2O2－7(橙色)＋H

2O；Cr3＋＋6NH3===[Cr(NH3)6]3＋(黄色)(2)部分物质的溶解度曲线如图1，金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如表1。金属离子pH开始沉淀完全沉淀Fe3＋1.54.1Cr3＋4.96.8请回答：(1)某同学采用纸层析法判断

步骤①加入KOH的量是否合适。在加入一定量KOH溶液后，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开、氨熏后的斑点如图2所示。加入KOH最适合的是实验编号是(实验顺序已打乱)________，C的斑点颜色为________。(2)步骤③含Cr物质发生的主要反应的离子方程

式为_________________________，步骤④过滤前需加热溶液，目的是___________________________________。(3)步骤⑤比较合适的酸为________。(4)步骤⑥可能用到下列部分操作：a.蒸发至出现大量晶体，

停止加热；b.冷却至室温；c.蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；d.洗涤；e.趁热过滤；f.抽滤。请选择合适的操作的正确顺序________。(5)步骤⑥中合适的洗涤剂是________(“无水乙醇”、“乙醇－水混合液”、“热水”、“冰水”)。(6)下列说法正确是__

______。A.溶液A的颜色为橙色B.步骤⑤须测定溶液的pH值来判断加入的酸是否适量C.粗产品可用重结晶的方式提纯D.可用滴定法测K2Cr2O7晶体产量，合适的标准溶液是硫酸亚铁铵溶液【答案】(1)A黄色(2)2Cr(OH)3＋3H2

O2＋4OH－===2CrO2－4＋8H2O除去过量的H2O2(3)H2SO4(4)aebfd(5)冰水(6)CD【解析】(1)加入氢氧化钾最适合时，Fe3＋、Cr3＋恰好生成沉淀，则A为合适，在加入一定量KOH溶液后，

用毛细管取样、点样、薄层色谱展开、氨熏后发生Cr3＋＋6NH3===[Cr(NH3)6]3＋(黄色)，则斑点呈黄色，(2)步骤③含Cr物质发生的主要反应的离子方程式为2Cr(OH)3＋3H2O2＋4OH－===2CrO2－4＋8H2O，步骤④过滤前需加热溶液，可除去过量的H2O2，(3

)酸化时应加入非还原性酸，一般可用硫酸；(4)步骤⑥由溶液得到晶体，实验时，蒸发至出现大量晶体，停止加热，趁热过滤除去KCl等，然后冷却至室温、抽滤、洗涤可得到K2Cr2O7，则顺序为aebfd；(5)K2Cr2O7具有强氧化

性，不能用乙醇洗涤，在温度较低时溶解度较小，则用冷水洗涤，(6)A.溶液A含有CrO2－4，颜色为黄色，故A错误；B.步骤⑤可根据溶液的颜色变化判断酸是否过量，无须测定溶液的pH值来判断，故B错误；C.提纯粗产品，

可用重结晶的方式，故C正确；D.K2Cr2O7与硫酸亚铁铵溶液发生氧化还原反应，可用于滴定，故D正确。39．KMnO4是中学常见的强氧化剂，用固体碱熔氧化法制备KMnO4的流程和反应原理如图：反应原理：反应I：3MnO2+KClO3+6

KOH3K2MnO4+KCl+3H2O反应Ⅱ：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3(墨绿色)(紫红色)已知25℃物质的溶解度g/100g水K2CO3KHCO3KMnO411133.76.34请回答：(1)下列操作或描述正确

的是________________。A．反应Ⅰ在瓷坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌B．步骤⑥中可用HCl气体代替CO2气体C．可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，若滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，则反应Ⅱ完全D．步骤⑦中蒸发浓缩至溶液表面有晶膜出现再冷却结晶：烘干时温度不能过高(2)_________

(填“能”或“不能”)通入过量CO2气体，理由是________________________________________(用化学方程式和简要文字说明)。(3)步骤⑦中应用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤操作，理由是_

_______________。草酸钠滴定法分析高锰酸钾纯度步骤如下：Ⅰ．称取1.6000g高锰酸钾产品，配成100mL溶液Ⅱ．准确称取三份0.5025g已烘干的Na2C2O4，置于锥形瓶中，加入少量蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸酸化；Ⅲ．锥形瓶中溶液加热到75～80℃，

趁热用I中配制的高锰酸钾溶液滴定至终点。记录实验数据如表实验次数滴定前读数/mL滴定后读数/mL12.6522.6722.6023.0032.5822.56已知：MnO4﹣+C2O42﹣+H+→Mn2++CO2↑+H2O(未配平)则KMnO4的纯度为________(保留四位

有效数字)；若滴定后俯视读数，结果将________(填“偏高”或“偏低”或“无影响”)。【答案】(1)CD(2)不能K2CO3+CO2+H2O=2KHCO3(3)KHCO3溶解度比K2CO3小得多，浓缩时会和KMnO4一起析出74.06%偏高【解析】反应I：3

MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O、反应Ⅱ：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，将混合溶液趁热过滤得到滤液中含有KMnO4、K2CO3，滤渣为MnO2。(1)A项，KOH熔融状态下能和二氧化硅反应，所以不能用磁坩埚，应该用铁坩埚，故A错

误；B项，高锰酸钾溶液具有强氧化性，能氧化盐酸，所以不能用稀盐酸，故B错误；C项，锰酸钾溶液呈绿色、高锰酸钾溶液呈紫色，所以根据颜色可以判断，故C正确；D项，温度过高导致高锰酸钾分解，所以需要低温，故D正确；故选CD；(2)KHCO3溶解度比K2CO3小得多，浓缩时会和KMnO4一起析出

，发生的反应为K2CO3+CO2+H2O=2KHCO3，所以不能通入过量二氧化碳；(3)KMnO4溶液具有强氧化性，会腐蚀滤纸，所以应该用玻璃纸；根据电荷守恒、转移电子守恒、原子守恒配平方程式为2MnO4﹣+5C2O42

﹣+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，1中高锰酸钾溶液体积=(22.67﹣2.65)mL=20.02mL、2中高锰酸钾溶液体积=(23.00﹣2.60)mL=20.40mL、3中高锰酸钾溶液体积=(22.56﹣2.58)mL=20.02mL，2的溶液体积偏差较大，舍去，平均高

锰酸钾溶液体积=20.02mL，n(KMnO4)=25n(Na2C2O4)=25×0.5025g134g/mol=25×0.00375mol=0.0015mol，高锰酸钾总质量=0.0015mol0.02002L×0.1L×158g/mol=1.1838g，其纯度=1.1838

g1.6000g×100%=74.06%；若滴定后俯视读数，导致溶液体积偏低，溶液浓度偏高。40．酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取，苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率，现选

用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺，该放热反应的原理：密度(g/mL)相对分子质量颜色、状态溶解性苯胺1.0493无色油状液体微溶于水，易溶于乙醇、乙醚乙酸酐1.08102无色透明液体遇水缓慢反应生成乙酸

乙酰苯胺135无色片状晶体，熔点114℃不溶于冷水，可溶于热水、乙醇、乙醚实验步骤①取5.00mL苯胺，倒入100mL锥形瓶中，加入20mL水，在旋摇下分批加入6.00mL乙酸酐，搅拌均匀。若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充

分搅拌；②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；③将粗产品转移至150mL烧杯中，加入适量水配制成80℃的饱和溶液，再加入过量20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸3～5min，趁热过滤，冷却结晶，抽滤、洗涤

、晾干得乙酰苯胺纯品。请回答：(1)苯胺与冰醋酸反应制备乙酰苯胺的化学反应方程式______________________。(2)反应温度过高会导致苯胺挥发，下列操作可控制反应温度，防止反应温度升高过快的是____________。A．反应快结束时的充分搅拌B．旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐C．

玻璃棒将块状物研碎D．加20mL水(3)在步骤②中对粗产品进行洗涤可能需要用到以下操作：a．加入洗涤剂至浸没固体；b．洗涤剂缓慢通过；c．洗涤剂快速通过；d．关小水龙头；e．开大水龙头；f．重复2～3次。请选出正确的

操作并排序________________。(操作可重复使用)(4)加入过量20%的水的目的是________________________________________。(5)下列关于步骤③说法不正确

的是__________________________。A．活性炭吸附有色物质，可以提高产率B．冷却时，冰水浴冷却比室温冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤C．抽滤用如图装置，为防止倒吸，结束时可先关闭抽气泵，后打开活塞aD．洗涤完成后应将布氏漏

斗从吸滤瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的表面皿上，揭去滤纸，再对固体做晾干处理(6)最后测得纯乙酰苯胺固体5.40g，该实验的产率为_____(保留三位有效数字)。【答案】(1)(2)BD(3)dabef(4)防止加热煮沸时，溶剂减少使产品析出

导致产率降低(5)ABC(6)71.5%或0.715【解析】(1)苯胺与冰醋酸反应制备乙酰苯胺的化学反应方程式；(2)A项，反应快结束时的充分搅拌，溶液温度已经快速升高，不合题意；B项，旋摇下分批加入6.0mL乙酸酐，反应物浓度小，反应速率慢，符合题意；C项，玻璃棒将块状物研碎，增大接触面

积，加快反应速率，不合题意；D项，加20mL水，降低浓度，反应班级慢，符合题意。故选BD。(3)正确的操作并排序dabef。(4)加入过量20%的水的目的是防止加热煮沸时，溶剂减少使产品析出导致产率降低。(5)A项，活性炭吸附有色物质，对反应没有影响，不能提高

产率，错误；B项，冷却时，冰水浴冷却，温度下降快，晶体结晶快，晶体颗粒小，不便于抽滤，错误；C项，抽滤用如图装置，为防止倒吸，结束时可先打开活塞a，后关闭抽气泵，错误；，D项，洗涤完成后应将布氏漏斗从吸滤瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的表

面皿上，揭去滤纸，再对固体做晾干处理，正确。故选ABC。(6)5mL1.04g/mLn()=0.055993/molgmol=苯胺，6mL1.08g/mL(=0.635102/nmolgmol=乙酸酐），因为苯胺与乙酸酐等摩反应，所以苯胺过量，应使用乙酸酐进行计算。(

)=0.0559mol135g/mol=7.458gm乙酰苯胺，最后测得纯乙酰苯胺固体5.40g，该实验的产率为：5.40100%71.5%7.458gg=。