【文档说明】备战2024年高考化学易错题（全国通用）易错类型18 物质的制备与性质探究实验常考问题（7大易错点） Word版无答案.docx，共(16)页，1.193 MB，由小赞的店铺上传

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易错类型18物质的制备与性质探究实验常考问题易错点1无机物制备实验方案应遵循的原则易错点2有机物制备实验方案应遵循的原则易错点3有气体参与的制备实验的注意事项易错点4有机制备实验中的常考问题易错点5提纯有机化合物的常用方法易错点6

定量实验数据的测定方法易错点7定量测定中的相关计算易错点1无机物制备实验方案应遵循的原则【分析】(1)原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。(2)所选用的实验装置或仪器不复杂。(3)实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。易错点2有机物制备实验方案应遵循的原则【分析】(1)原料廉价易得，用

料最省。(2)副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。(3)反应实验步骤少，实验操作方便安全。易错点3有气体参与的制备实验的注意事项【分析】(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固

体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原

CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、F

eCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。易错点4有机制备实验中的常考问题【分析】(1)装置特

点①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。②几种有机制备实验常见的装置与仪器(2)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少

有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(3)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(4)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提

纯方法，如蒸馏、分液等。(5)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(6)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(7)冷凝管的进出水方向：下进上出。(8)加热方法的选择①

酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(9)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。(10)产率计算公式：产率＝实际产量理论产量×100%。易错点5提纯有机化合物的常用方法【分析】有机制备实验有反

应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：易错点6定量实验数据的测定方法【分析】(1)测沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、

干燥的沉淀质量，再进行计算。(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．读数前应保持装置处于室温状态；b．读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平，如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保

持相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法：只

要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。易错点7定量测定中的相关计算【分析】(1)常用

的计算公式：①n＝mM，n＝VVm，n＝cV(aq)②某物质的质量分数(或纯度)＝该物质的质量混合物的总质量×100%③产品产率＝产品的实际产量产品的理论产量×100%④某物质转化率＝该物质参加反应的量加入该物质的总量×100%(2)物质组成计算的常用方

法类型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比

即为物质化学式的下标比热重曲线计算①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m(余)，m（余）m（1mol晶体质量）＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质

量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式多步滴定计算复杂的滴定可分为两类：(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量(2)返滴定

法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量1．（2023·黑龙江哈尔滨·哈师大附中校考模拟预测）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗

分液→再分离，下列说法正确的是A．制备装置a中长导管仅起导气作用B．装置b可用于制备过程中吸收尾气C．分液时，有机层由装置c的上口倒出D．可选择装置d进行再分离2．（2024届·江西·统考一模）根据下列

实验操作和现象所得出的结论错误的是选项实验操作和现象结论A向3KBrO溶液中通入少量2Cl，然后再加入少量苯，有机相呈橙红色氧化性：32KBrOClB用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色溶液中一定含有Na元素C向HClO溶液中滴加紫色石蕊试

剂，溶液先变红，后褪色HClO具有酸性和强氧化性D向某溶液中加入盐酸，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊原溶液中有大量的3HCO−存在3．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异

戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：下列说法错误的是A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69℃C．接收瓶中会出

现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度4．（2024届·吉林·统考一模）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是实验操作现象结论A向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液先变橙色，后变蓝色氧化性：Cl2>Br2>I2B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入少量新制的Cu(OH)2

悬浊液无砖红色沉淀蔗糖未发生水解C探究氢离子浓度对24CrO−、227CrO−相互转化的影响向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色增大氢离子浓度，转化平衡向生成227CrO−的方向移动D检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体乙醇中含有水

5．（2024届·甘肃酒泉·统考一模）下列实验操作正确且能达到实验目的的是ABCD钠的燃烧反应验证()()sp24sp2KAgSO>KAgS制备3NaHCO证明非金属性：SCSi6．（2023·湖南卷）金属Ni对2H有强吸

附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进

行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存2H和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作

(a)中，反应的离子方程式是_______；(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．

正己烷(4)向集气管中充入2H时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；(5)仪器M的名称是_______；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入2N一段时间，目的是_______；(7)如果将三颈瓶

N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；(8)判断氢化反应完全的现象是_______。7．（2023·吉林长春·东北师大附中校考一模）二氧化氯(ClO2)是一种优良的消毒剂，熔点为-59℃，沸点为11℃

，浓度过高时易发生分解，甚至爆炸。Ⅰ．某课外兴趣小组通过氯气与NaClO2溶液反应来制取少量ClO2，装置如图所示：(1)丙装置中发生反应的化学方程式为。(2)Cl-存在时会催化ClO2的生成，若无乙装置，则丙装置内产生ClO2的速率明显加快。乙装置中试剂瓶内的液体是。实验过程中常需通入适量的N2

稀释ClO2，其目的是。(3)戊装置烧杯中NaOH溶液吸收ClO2后，生成了2ClO−、3ClO−，该反应的离子方程式是。Ⅱ．用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：①在锥形瓶中加入足量的碘化钾-淀粉溶液，

用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：②在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；③将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；④将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：⑤用0.10001molL−硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(2222346I2SO2ISO−−−+=+)，指示剂

显示终点时共用去20.00mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：(4)玻璃液封装置的作用是，。(5)滴定至终点的现象是。(6)测得混合气中ClO2的质量为g。8．氰化钠(NaCN)是一种重要的基本化工原料，同时也是一种

剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用双氧水或硫代硫酸钠(223NaSO)溶液来处理，以减轻环境污染。（1）NaCN易水解生成氰化氢(有剧毒，易在空气中均匀弥散)。NaCN中C的化合价为___________；实验室用NaCN固体配制NaCN溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，

再用蒸馏水稀释，其目的是___________。NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是___________。（2）工业制备硫代硫酸钠的反应原理：223222322NaSNaCO4SO3NaSOCO++=+。某化学小组利用该原理

在实验室制备硫代硫酸钠。【实验一】制备硫代硫酸钠的装置如图所示。①盛放2NaS和23NaCO混合溶液的仪器名称是___________。②NaOH溶液的作用是___________。【实验二】测定硫代硫酸钠产品

的纯度。制备的硫代硫酸钠产品一般为2232NaSO5HO，可用2I的标准溶液测定产品的纯度：取10g产品配制成250mL溶液，取25mL溶液，用120.1000molLI−的标准溶液进行滴定(原理为22322462NaSOINaSO2NaI+

=+)，相关数据记录如表：实验编号123溶液体积/mL25.0025.0025.00消耗2I的标准溶液体积/mL20.0518.0019.95③上述滴定操作中应该选用___________作为反应的指示剂。④2232NaSO5HO

产品的纯度为___________。9．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查__

_____。依次点燃煤气灯_______，进行实验。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。A．CaCl2B．NaC

lC．碱石灰(CaO+NaOH)D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.010

8g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。10．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成3422HPOH

O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a

”或“b”)。(2)25PO的作用是___________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可

向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。A．20℃B．3035℃C．42100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是_________

__。11．水杨酸异戊酯(，摩尔质量为208g/mol)是一种具有较高应用价值的化工产品，在香精、医药等领域有广泛的应用。制备水杨酸异戊酯实验步骤如下：①取27.6g(0.20mol)水杨酸、43.2mL(0.40mol)异戊醇、8mL环己烯

和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中。②按照下图搭建反应装置，在145~155℃油浴下加热回流至不再有水生成。③待反应液冷却后依次用水、3NaHCO溶液、饱和NaCl溶液洗涤至中性后分出有机层。④干燥、减压蒸馏有机层，收集到3

1.2g产物。⑤用红外光谱仪和核磁共振仪对产物进行表征。已知：①环己烯(沸点83℃)可与水形成沸点为70℃的共沸物。②沸点：水杨酸211℃、异戊醇131℃、环己烯83℃、水杨酸异戊酯282℃。回答以下问题：(1)反应中浓硫酸的作用是吸水剂和，加入环己烯的目的是。(2)写

出制备水杨酸异戊酯的化学方程式：。(3)步骤②中回流到圆底烧瓶中的物质主要有，表明反应中不再有水生成的现象是。(4)洗涤反应液时需要使用的仪器是。(5)采用减压蒸馏有机层滤液的原因是。(6)本次实验的产率为%。

(7)红外光谱图中可获得产物信息包括。a．产物中碳氧双键键长b．产物相对分子质量c．产物中含有酯基结构d．产物中氧元素质量分数12．（2023·湖北武汉·华中师大一附中校考模拟预测）叔丁基溴[(CH3)3CBr]是重要的化工原料。已知相关物质的沸点如下表所示。物质(CH3)3COH氢溴

酸(CH3)3CBr沸点/℃85126℃时HBr与水共沸72回答下列问题：Ⅰ.实验室制备叔丁基溴的装置和流程如下所示(部分装置如夹持装置已省略)。步骤一：在A中放入搅拌磁子、8mL叔丁醇和14mL48%氢溴酸。在B中加入7

mL浓硫酸。步骤二：边搅拌边滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在30~35℃℃，约15min滴完，继续反应15min。步骤三：缓慢提高加热温度，用锥形瓶收集粗产品。(1)仪器B的名称为。(2)①步骤二中的反应为可逆反应，其化学方程式为。②若浓硫酸滴速过快会导致(填字母)。a．反应物气化而损

失，反应物利用率低b．更多副产物醚或烯烃的生成c．溶液变为棕黑色(3)步骤三中应提高加热温度直到温度计(填“C”或“D”)显示温度为72℃为止。利用平衡移动原理说明提高加热温度的目的是。(4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质。粗产品纯化的合理操作顺序为((从下列操作中选取，按先后次序填

写字母，操作可重复使用)：将粗产品转移至分液漏斗中→→蒸馏→得到纯化产品。a．用无水2CaCl干燥、过滤b．用碱石灰干燥、过滤c．用水洗涤、分液d．用30%NaOH溶液洗涤、分液e．用35%NaHCO溶液洗涤、分液Ⅱ.为探究叔丁基溴水解速率

的影响因素，某同学按照下表进行实验，并记录加入的NaOH恰好完全反应时所需的反应时间。实验序号0.05mol/L叔丁基溴的丙酮溶液/mL0.05mol/LNaOH溶液/mL蒸馏水/mL酸碱指示剂/滴水浴温度/℃反应时间/s①3.00.616.422510②3.01.215.822520③

1.50.617.922520④1.50.617.92040(5)根据上述实验，影响叔丁基溴水解速率的因素是。13．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固

体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0g32FeCl6HO，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，

待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题

：(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本实验中，3FeCl为氧化剂且过

量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的3FeCl并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品

中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。a．85%b．80%

c．75%d．70%14．（2023·广西柳州·柳州高级中学校联考模拟预测）硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，无色或白色棱形结晶或粉末。易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇。某实验小组用水合肼制取硫酸肼。Ⅰ．水合肼的制取N2H4·H2O(水合肼)为无色透明

油状发烟液体，具有强还原性。原理为NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl，可能用到的实验装置如图所示：(1)装置C中发生反应的化学方程式是。(2)装置的连接顺序是(填仪器接口小写字母)，试剂x可以是(填写化学式，任写一种)。(3)甲同学认为制取N2H4·H2O时，

可以将氨气慢慢通入NaClO溶液中，乙同学认为不可以，乙同学认为不可以的理由是。Ⅱ．制取硫酸肼①将一定量水合肼加入到三口烧瓶内，将98%的浓硫酸加入滴液漏斗内，并缓慢滴加至三口烧瓶内，如图所示。②保持烧瓶内温度在0~10℃左右，并用pH试纸测量其酸碱度，在

pH值为5~7时可停止滴加。③将溶液缓慢降温，缓慢搅拌然后保温2h，可沉降出白色固体。向混合溶液内加入适量甲醇，沉淀，过滤即可得硫酸肼固体。(4)保持烧瓶内温度在0~10℃左右，可采用的方法是。(5)反应结束后向混合溶液中加入甲醇的目的是。(6)水合肼的

纯度对制取硫酸肼的质量影响较大。称取水合肼样品3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉

溶液，用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)①滴定时，碘的标准溶液盛放在(填“酸式”或“碱式”)滴定管。②下列能导致水合肼的含量测定结果偏高的是。(填标号)a．锥形瓶清洗干净后未干燥b．滴定前，

滴定管内无气泡，滴定后有气泡c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为。