【文档说明】2025届高三化学暑假培优专练 14 化学实验方案与探究 Word版无答案.docx，共(20)页，2.636 MB，由小赞的店铺上传

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查补易混易错14化学实验方案与探究化学实验方案与评价综合题主要以物质制备和性质探究考查为主，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，设计实验方案对考生来说确实有一定

的难度，但试题实际上还是考察创新能力和整体的意识，回答这些问题时，从题目中要找出实验目的是什么，实现这个目的要应用的原理是什么，哪些原理能够达到这个目的。同时，还要关注题目中给你的信息，这些信息包括文字信息和题目中给出的一些方程

式以及提示的一些信息，特别要分析装置图给了什么信息，还要考虑在实验当中排除一些干扰因素。易错01实验方案设计与评价实验完整的化学实验方案包括“四大环节”，即：实验原理、实验装置和药品(其中包括：装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、

实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到：设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。1.实验设计的解答策略（1）明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的

目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。（2）选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品

。（3）设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。（4）记录现象数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。（5）分析

得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。2.答题模板基本操作规范答题滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完

全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现

，证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水

分易错02物质的性质与探究1.物质性质综合性实验设计与评价题的基本流程:原理→反应物质→实验装置→现象→结论→作用意义→联想。(1)实验是根据什么性质和原理设计的?实验的目的是什么?(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理进行全面

的分析比较和推理,并合理选择)。(3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。(4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的结果。(5)实验现象:自下而上,自左而右,全面观

察。(6)实验结论:直接结论或导出结论。2.探究实验的一般思路：虽然探究性实验主要考查学生的探究能力,但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查,如:①常见物质分离提纯的方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取分液法、渗析法等。②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法

。③熟悉重点操作:a.气密性检查;b.量气操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸发、灼烧操作……(1)性质探究类：该类题型以探究物质未知的性质、可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究

和结论的评价等综合分析能力。(2)假设探究类：此类试题通常是根据所学知识,结合题给信息或条件,对实验现象进行科学的分析,提出合理的假设,然后设计实验探究假设是否合理。假设探究类实验解题的核心是实验设计部分,假设探究型实验方案的设计要点如下:①在探究实验的设计过程中往往

可以通过对比实验,即设计几组平行实验来对照、比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理等。②无论是对无机物还是有机物性质的探究实验设计,都必须建立在牢牢掌握元素化合物知识的基础上,大胆猜想,细心

论证,脱离了元素化合物的知识基础,孤立地看实验问题是不科学的。只有灵活运用已有的元素化合物知识,才能使探究性实验变为验证性实验,使复杂问题简单化。3.实验条件控制操作原因增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面

积减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进

行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)调节溶液的pH①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)②“酸作用”还可除去氧化物(膜)③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度

①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或

挥发④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出4.实验操作目的常见操作思维方向通入N2或其

他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂

清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内

气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率4.实验操作目的操作目的通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶

体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重

复以上操作2～3次固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸气逸出脱离反应体系，

提高××物质的转化率易错03有机物的制备1.制备流程：2.装置分析：(1)反应装置：有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。(2)蒸馏装置：（3）分水装置：分水装置由烧瓶、分水器和回流冷凝管组成，分水器中会出现分层现象，上

层时油状物，下层时水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管口流回烧瓶，当下层液面高度过高时及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶，对于有机可逆平衡反应可以用分水器分出反应所生成的水，破坏反应平衡，使平衡向生成产物方向移动，以提高反应产率。3.分离和提纯：有机物分离提纯常见的物理方法有（萃取）分液法

、蒸馏或分馏法、洗气法、渗析法、盐析法、沉淀法等。有机物的化学方法提纯一般是加入某种试剂，与杂质反应，生成易溶于水的物质，再用分液或的蒸馏等物理方法除去杂质。（1）无机盐溶液：若向反应溶液中加入无机盐溶液，一般是降低有机物的溶解

度，便于分层；若用无机盐溶液洗涤所得有机物，一般是除去有机物中混有的酸性杂质，如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，应在混合物中加入饱和的碳酸钠溶液，杂质乙酸与碳酸钠反应，生成了易溶于水的乙酸钠，同时降低乙酸乙酯的溶解度，充分搅拌后，

用分液漏斗分液，可得纯净的乙酸乙酯。（2）水洗：蒸馏水洗涤一般在盐溶液洗涤之后，用于除去盐溶液和新生成的可溶性无机物。（3）无水盐固体：有机物中混有的残留水分可以用无水盐固体与水形成结晶水合物除去，达到干燥有机物

的目的。4.操作要点操作有机实验催化剂温度冷凝回流其他制溴苯Fe常温√接收HBr装置注意防止倒吸制硝基苯浓H2SO460℃水浴√注意液体加入顺序，使用温度计制乙酸乙酯浓H2SO4加热冷凝不回流加入液体顺序要注意；用饱和Na2CO3溶液接收产物淀粉水解稀H2SO4水浴加热×水解产物用银氨溶液

及新制Cu（OH）2检验，需先用碱中和酸制乙烯浓H2SO4170℃×使用温度计，浓H2SO4与乙醇体积比为3∶1，注意加碎瓷片1．（2022·福建·统考高考真题）某兴趣小组设计实验探究xCeMnO−，催化空气氧化CO的效率。回答下列问题：步骤Ⅰ制备CO在通风

橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略)，反应方程式：2HCOOHCOHO⎯⎯⎯→+浓硫酸(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是_______。(2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO，正确的接口连接顺序为a→_____

__→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______步骤Ⅱ检验CO将CO通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)该反应的化学方程式为_______。步骤Ⅲ探究xCeMnO−催化空气氧化CO

的效率将一定量CO与空气混合，得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至120℃，按一定流速通入气体样品。(已知：25IO是白色固体，易吸水潮解：25225C

OIOI5CO++=)(4)通入11.2L(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了20.1016gI。①能证明CO被空气氧化的现象是_______；②CO被催化氧化的百分率为_______；③若未通入氮气，②的结果

将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。2．（2022·湖北·统考高考真题）高技术领

域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成3422HPOHO(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成

焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。(2)25PO的作用是_

__________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过

饱和溶液中加入___________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。A．20℃B．3035℃C．42100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原

因是___________。3．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、24MnO−(绿色)、4MnO−(

紫色)。ii．浓碱条件下，4MnO−可被OH-还原为24MnO−。iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。实验装置如图(夹持装置略)序号物质aC中实验现象通入Cl2前通入Cl2后I水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化II5%NaOH

溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀III40%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀(1)B

中试剂是___________。(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实

验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将24MnO−氧化为4MnO−。①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。②取III中放置后的1mL悬浊液，加入4mL4

0%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；③取II中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色

缓慢加深，发生的反应是___________。④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。4．（2022·山东·高考真题）实验室利用22FeCl4HO和亚硫酰氯(2SOCl)制备无水

2FeCl的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知2SOCl沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验开始先通2N。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为____

___。装置c、d共同起到的作用是_______。(2)现有含少量杂质的22FeClnHO，为测定n值进行如下实验：实验Ⅰ：称取1mg样品，用足量稀硫酸溶解后，用-1227cmolLKCrO标准溶液滴定2

+Fe达终点时消耗VmL(滴定过程中2-27CrO转化为3+Cr，-Cl不反应)。实验Ⅱ：另取1mg样品，利用上述装置与足量2SOCl反应后，固体质量为2mg。则n=_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。A．样品中含少量FeO杂质B．样品与2SOC

l反应时失水不充分C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成(3)用上述装置、根据反应2442TiO+CClTiCl+CO制备4TiCl。已知4TiCl与4CCl分子结构相似

，与4CCl互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对4TiCl、4CCl混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。5．（2022·浙江·统考高考真题）氨基钠(2

NaNH)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入100mL液氨和()3230.05gFeNO9HO，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得2NaNH粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品

2NaNH。已知：2NaNH几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。3222Na+2NH=2NaNH+H223NaNH+HO=NaOH+NH22234NaNH+3O=2NaOH+2NaNO+2NH请回答：(1)()323FeNO9HO的作用是_______；装置B的作用是_______。

(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列说法不正确．．．的是_______

。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使()323FeNO9HO均匀地分散在液氨中B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品2NaNHD．产品2NaNH应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产

品分析：假设NaOH是产品2NaNH的唯一杂质，可采用如下方法测定产品2NaNH纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。准确称取产品2NaNHxg()()()→→→→计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的HCl标准溶液c.准确加入过量的4NHCl标准溶液d.滴

加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的pH范围8.2～10.0)g.用NaOH标准溶液滴定h.用4NHCl标准溶液滴定i.用HCl标准溶液滴定6．（2023·广东佛山·统考二模

）利用电极反应可探究物质氧化性、还原性的变化规律。已知：酸性介质中，1mol/L不同电对的电极电势见下表。电极电势越高，其氧化型物质的氧化性越强；电极电势越低，其还原型物质的还原性越强。电对(氧化型/还原型)32Fe/F

e++222HO/HO222O/HO22MnO/Mn+2I/I−电极电势/V0.7711.7760.6951.2240.536回答下列问题：I．探究22HO的分解反应3Fe+催化22HO分解反应过程包括i、ii两步：反应i：3222FeHOFeH++++→++___________(未配

平)反应ii：232222FeHO2H2Fe2HO+++++=+(1)反应i的离子方程式为___________。(2)验证2Fe+生成：反应过程中，加入___________溶液，产生蓝色沉淀，证明有2Fe+生成。(3)酸性条件下2MnO也可催化22HO分解。结合表中

数据判断，上述条件下22HO、2O、2MnO的氧化性由强到弱的顺序为___________。Ⅱ．探究物质氧化性变化对电化学反应方向的影响用可逆反应3222Fe2I2FeI+−+++设计电池，按图a装置进行实验，测得电压E(E=−正极负极)随时间t的变化如图b所示

：(4)电池初始工作时，正极的电极反应式为___________。(5)某小组从还原型物质浓度、氧化性变化的角度分析图b，提出以下猜想：猜想1：()2Fec+增大，3Fe+的氧化性减弱，正极的电极电势降低。猜想2：()Ic−减小，2I的氧化性增强，负极的电极电势升高。①1t

时间后，按图a装置探究，验证上述猜想的合理性，完成表中填空。实验实验操作电压E/V结论i往烧杯A中加入适量FeE___________0猜想1成立ii往烧杯B中加入适量___________E<0猜想2成立②有同学认为，上述实

验不足以证明猜想1成立。利用上述反应，从化学平衡移动的角度解释猜想1不足以成立的理由___________。③为进一步验证猜想1，进行实验Ⅱi，完成表中填空。实验实验操作电压E/V结论iii往烧杯A中加入适量__

_________E<0猜想1成立结论：可逆氧化还原反应中，浓度的变化引起电对氧化性变化，从而改变电池反应方向。7．（2023·山东济宁·统考二模）实验室利用甘氨酸与硫酸亚铁制备补铁剂甘氨酸亚铁()222HNCHCOOFe，装置如图所示(夹持仪器省略)。已知：I．有关物质性质如下表所示

：甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸II．甘氨酸亚铁()222HNCHCOOFe摩尔质量为1204gmol−III．氨

基能被酸性4KMnO溶液氧化为硝基：2242218H5RNH6MnO5RNO6Mn14HO+−+++=++(1)连接好装置，装入药品，进行的操作为：①打开1K、3K，反应一段时间，将装置中空气排净；②___________，使b

中溶液进入c中；③在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5～6.0，使反应物充分反应；④反应完成后，向c中反应混合液中加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。(2)仪器c的名称是____

_______，其中加入柠檬酸的作用是___________，步骤④中加入乙醇，溶液的极性___________(填“增强”、“减弱”或“不变”)。(3)生成甘氨酸亚铁的化学方程式是___________。(4)体系pH与产率之间的关系如下表体系pH4.04.55.05.56.06.57.07.5

产率(％)65.7074.9278.6786.6588.0774.9762.3155.98pH过高或过低，产品产率均下降的原因是：___________。(5)产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品2.2克，先加入___________，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉

淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL置于锥形瓶，用10.1000molL−的4KMnO溶液滴定至终点，三次平均消耗4KMnO体积为26.00mL，则该样品的纯度为___________。8．（2023·河南·校联考三模）邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业

，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为物质熔点/°C沸点/°C溶解性苯酐131~134284不溶于冷水，微溶于热水邻氨甲酰苯甲酸140~143394.2稍溶于热水邻苯二甲酰亚胺232~235366微溶于水，

易溶于碱溶液制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。实验步骤：向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80~95°C，待苯酐固体完全反应后，改为

蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。请回答下列问题：(1)仪器M的名称是___________。(2)仪器Y中冷水由___________

(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是___________。(3)装置甲中温度控制在80~95°C，若温度过低导致的结果是___________。(4)反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是___________(写一种物质的结构简式

)。(5)蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是___________。(6)该固体产品的产率是___________。(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：___________。9．（2023·广东深圳·统考

二模）某学习小组按下图所示流程，在实验室模拟处理含苯酚的工业废水，并进行相关实验探究。回答下列问题：(1)“操作Ⅰ”所使用的玻璃仪器有烧杯和_______(填仪器名称)，流程中可循环使用的物质是____

___(填名称)。(2)“水层2”中主要溶质为_______(填化学式)。(3)将所得苯酚配制成一定浓度的苯酚溶液，探究铁盐种类和pH对苯酚与Fe3+显色反应的影响。查阅资料ⅰ.3656Fe(CHO)−为紫色；ⅱ.Na+对苯酚与3Fe+的显色反应无影

响；ⅲ.3656Fe(CHO)−对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与3656Fe(CHO)−的浓度在一定范围内成正比。提出猜想：猜想1：Cl−对苯酚与3Fe+的显色反应有影响猜想2：24SO−对苯酚与3Fe+的显色反应有影响

。猜想3：H+对苯酚与3Fe+的显色反应有影响。进行实验：常温下，用盐酸调节pH配制得到pH分别为a和b的10.1molL−3FeCl溶液(ab)，用硫酸调节pH配制得到pH分别为a和b的10.05molL−243Fe(SO)溶液。取5mL

苯酚溶液于试管中，按实验1~4分别再加入0.1mL含3Fe+的试剂，显色10min后用紫外-可见分光光度计测定该溶液的吸光度(本实验条件下，pH改变对3Fe+水解程度的影响可忽略)。序号含3Fe+的试剂吸光度10.1

molL−3FeCl溶液10.05molL−243Fe(SO)溶液1pHa=/1A2pHb=/2A3/pHa=3A4/pHb=4A结果讨论实验结果为1234AAAA。①根据实验结果，小组同学认为此结果不足以证明猜想3成立的理

由是_______。②为进一步验证猜想，小组同学设计了实验5和6，补充下表中相关内容。(限选试剂：NaCl溶液、24NaSO溶液、NaCl固体、24NaSO固体)序号含3Fe+的试剂再加入的试剂吸光度10.1molL−3FeCl溶液

10.05molL−243Fe(SO)溶液5/pHa=NaCl固体5A6pHa=/_______6A③根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想1不成立，猜想2成立，且24SO−对苯酚与3Fe+的显色反应起抑制作用，得出此结论的依据是_______。④根据实验1~6的结果，小组同学

得出猜想3成立，且H+对3Fe+与苯酚的显色反应有抑制作用，从化学平衡角度解释其原因是_______。(4)小组同学利用滴定法测定所得“水层2”中苯酚的含量：向1mLV样品溶液中加入过量溴水，将苯酚全部转化为化合物M；再加入过量KI溶液，充分反应后，

用1molLc−223NaSO标准溶液滴定。已知：ⅰ.ⅱ.2223246I2NaSO=2NaINaSO++①加入KI溶液前需加热除去多余的2Br，否则会使测定结果_______(填“偏高”或“偏低”)。②若消耗223NaSO标准溶液的体积为2VmL，则样品中

苯酚的浓度为_______1gL−(用含c、1V、2V的代数式表示)。10．（2023·山西·统考二模）I.磷酸是一种重要的化工原料，是生产磷肥的原料，也是食品添加剂之一。(1)工业上可以用磷单质与硝酸作用得到纯的磷酸(熔

点42℃)。34PO−的VSEPR模型是_______(填名称)。磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向其过饱和溶液中加入_______促进其结晶，但是所制得的磷酸中仍含有少量的水极难除去，其可能的原因是_______。Ⅱ.研究小组以无水甲苯为溶剂，5PCl(易水解)和3Na

N(叠氮化钠)为反应物制备纳米球状红磷。(2)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。①金属Na的作用是_______。②回流过程中，除水时打开的活塞是_______；体系变蓝后，改

变开关状态收集甲苯。(3)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。①在氩气保护下，反应物在装置A中混匀后转入装置B，于280℃加热12小时，反应物完全反应，其化学方程式为_______；用氩气赶走空气的目的是_______。②经冷却、离心分离和洗涤得到产品

，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_______、_______。