【文档说明】2024版《微专题·小练习》·化学·新高考 专练53.docx，共(3)页，194.344 KB，由小赞的店铺上传

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专练53实验综合应用二1.[2023·辽宁卷]2­噻吩乙醇（Mr＝128）是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温

至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.

分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨（2）噻吩沸点低于吡咯（）的原因是。（3）步骤Ⅱ的化学方程式为。（4）步骤Ⅲ中反

应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是（填名称）；无水MgSO4的作用为。（7）产品的产率为（用Na计算，精确至0.1%）。2.[2022·全

国甲卷]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：（1）工业上常用芒硝（Na2SO4·10H2O）和煤粉在高温下生

产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加

入沸石，其原因是。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是。（3）回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为（填标号）。A．①②③B．③①②C．②①③D．①③②

（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是。热过滤除去的杂质为。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是__________________________________________________________________________

______________________________________________________________________。（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。3.[2022·河北卷]某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量

，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。②以0.2L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时

滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1（H3PO4）＝7.1×10－3，Ka1（H2SO3）＝1.3×10－2回答下列问题：（1）装置图中仪器a、b的名称分别为

、。（2）三颈烧瓶适宜的规格为（填标号）。A．250mLB．500mLC．1000mL（3）解释加入H3PO4能够生成SO2的原因_______________________________________________________________

_________________________________________________________________________________。（4）滴定管在使用前需要、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为；滴定反应的离子方程式为_________________

___________________________________。（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。（6）该样品中亚硫酸盐含量为mg·kg－1（以SO2计，结果保

留三位有效数字）。4.[2023·新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347

不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2

.0g安息香，加热回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：（1）仪器A中应加入（填“水”或“油”）作为热传导介质。（2）仪器B的名称是；冷却

水应从（填“a”或“b”）口通入。（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述

判断理由。（5）本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止。（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯

。a．热水b．乙酸c．冷水d．乙醇（7）本实验的产率最接近于（填标号）。a．85%b．80%c．75%d．70%